[发明专利]一种聚酰胺及其制备方法

说明书

本发明涉及一种聚酰胺及其制备方法，具体为将聚酰胺树脂切片与凝胶抑制剂混合，氮气或惰性气体保护氛围中，使样品熔融并保持50小时以上，熔融后的样品在氮气氛围中冷却后进入索氏抽提装置，使用三氟乙醇做溶剂进行抽提24‑48小时，有效地减少甚至完全抑制了凝胶的生成。该方法所用添加剂少，工艺简单，去凝胶效果好，有利于提高聚酰胺下游加工成形的生产效率。

技术领域

本发明涉及工程塑料技术领域，具体涉及一种聚酰胺材料。

背景技术

尼龙又称聚酰胺(PA)，是重要的工程塑料和纤维制品原料。聚酰胺可以通过使二胺-二元羧酸盐的水溶液在超大气压下连续地通过连续反应区而制备，将酰胺形成反应物的浓缩水溶液连续地提供至反应区，在所述反应区中控制温度-压力条件并将主要部分的盐转化为聚合物。

聚酰胺的制备中往往伴随凝胶的产生，凝胶的生成是在聚合中及成形加工中分子受到损伤，引起非直链的分子生长等异常反应，与其它聚酰胺分子相比极端高分子量化。凝胶的流动性和溶解性极差，容易聚集在产物和设备壁上。凝胶化聚合物的存在潜在地导致后缩聚过的产物中有很多制造缺陷，影响最终产品的品质和着色问题。凝胶粒子脱离工艺设备的内表面从而损坏下游设备，例如阻塞管道和纺丝组件，导致纺丝工业上的部件需要定期停车维护；为了去除凝胶，只能使用极端方法，即对组件进行焙烧，如此极大的降低生产效率并增加人力成本。

为解决凝胶问题，专利WO2014179037A1(公开日：2014-11-06)公开了一种通过设备改善粗糙度来减少凝胶形成的方法，其通过增加设备表面的光洁度，改善了熔体的流动性，不利于聚合物凝胶在管壁和组件上结胶。该方法从设备工艺角度上提出了抑制凝胶的方法，设备需要定期维护，耗费人力物力，且不能从根本上解决凝胶产生。

从凝胶的产生机理出发，在熔融聚合时添加抗氧化剂以及反应抑制剂且规定各种添加剂的配混比是常用的方法(例如日本专利JP2005194328A(公开日2005-07-21)、JP200709205A(公开日2007-04-12))，但是对于在熔融聚合时配混添加剂的这些方法，若以增加碱化合物的添加量来达到进一步抑制凝胶化的效果，会出现由于聚合速度下降而增大热历程的结果，反应不利于成形品的品质。专利CN103403094A(公开日2013-11-20)公开了一种利用包含有特定粒径分布的碱化合物的母料，使碱化合物能够充分地分散和溶解于聚酰胺中来制造聚酰胺树脂组合物的方法，虽然所得聚酰胺组合物外观和色调良好且成形加工时凝胶生成较少，但该制备工艺复杂，且去凝胶效果并不十分理想。

另外，还有一些在成形加工时将熔融状态的聚酰胺通过过滤器以除去凝胶和异物的报道，然而有时凝胶会因流体压力而细微化从而通过过滤器，同时在制造高粘度品时实施固相聚合时也会有生成凝胶的可能，因此将它们完全除去等同于不可能。

发明内容

针对现有技术中聚酰胺的制备中存在的难以调控添加剂、制备工艺复杂、去凝胶效果不佳等问题，本发明提供了一种聚酰胺的制备方法，通过在聚酰胺中添加凝胶抑制剂，能够减少/抑制熔融凝胶的产生，从而获得凝胶含量少/不含凝胶的聚酰胺。

本发明通过以下技术方案来实现：

一方面，本发明提供一种聚酰胺组合物。

所述聚酰胺组合物包括以下组分：

聚酰胺树脂切片

凝胶抑制剂。

所述聚酰胺树脂切片至少以二元胺和二元酸为生产原料通过熔融法制成。

所述生产原料中的二元胺包括戊二胺、己二胺或癸二胺。