[发明专利]一种钠掺杂的蓝色氧化钨纳米粉体及其分散液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钠掺杂的蓝色氧化钨纳米粉体及其分散液的制备方法，特别是一种用原位水解包覆技术来制备红外阻隔用均一度较高的钠掺杂的蓝色氧化钨纳米粉体及其分散液的制备方法。

背景技术

红外光特别是近红外具有明显的热效应，易导致温度升温，从而造成如室内或车内的温度升高。目前公开的红外阻隔材料一般是指具有较强吸收或反射红外光而又不影响其可见光透过的一类功能性材料。已经报道的具有较强红外吸收或反射性能的无机材料主要集中于几种氧化物，如氧化锡锑(ATO)、氧化铟锡(ITO)和氧化锌铝(AZO)等，但这类氧化物材料一般只能阻隔波长大于1400nm的中远红外光线。另外，六硼化镧LaB₆能够阻隔700-1100nm的部分可见光和近红外线，使隔热膜颜色呈深色，无法同时达到高透明和高隔热的性能需求。

而蓝色氧化钨粉体具有近红外阻隔性能，其可以阻隔波长大于900nm的近红外光，因而具有优异的近红外阻隔性能。但是目前制备蓝色氧化钨粉体存在工艺复杂、成本高的问题，而且制备的粉体对近红外阻隔性能不够理想。

本专利通过改进传统固相制备方法，引入醇解抑制剂和原位水解包覆技术，在缓解原料醇解的同时在另一种原料表面进行水解产物的原位包覆，制备出的钠掺杂的蓝色氧化钨纳米粉体粒径较小，显著改善了纳米粉体的团聚现象。同时利用纳米研磨技术将钠掺杂的蓝色氧化钨、分散剂和溶剂达到微观尺度上的高分散以及高稳定性，并形成10％～60％固含量的钠掺杂的蓝色氧化钨纳米分散液。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术制备钠掺杂的蓝色氧化钨纳米材料中存在的颗粒大、反应周期长、效率低下、性能批次稳定差等缺陷，提供一种粒度均一、反应周期短、效率高和高性能的纳米粉体及分散液的制备方法。此法制备的钠掺杂的蓝色氧化钨纳米材料显示出优异的形貌和红外阻隔性能。

为达到上述预期目的，本发明采用如下技术方案：

一种红外阻隔用钠掺杂的蓝色氧化钨纳米粉体及其分散液的制备方法，其特征在于，该方法的具体步骤为：

a.首先将醇解抑制剂加入到无水乙醇或异丙醇中预混组成混合溶液，其中醇解抑制剂：醇的体积比为1∶(0.01～0.1)；

b.将硝酸钠加入到步骤a制得的混合溶液中，搅拌均匀形成硝酸钠的悬浮液；

c.将钨化合物按照摩尔比进行配料，加入到步骤b制得的悬浮液中，通过磁力加热搅拌器常温搅拌，再放入行星球磨机中进行研磨1～8小时，待钨化合物完成醇解后，取出烘干，得到固相前驱体；

d.将步骤c制得的固相前驱体在400～650℃氢氩还原气氛中焙烧2～10小时，最终得到钠掺杂的蓝色氧化钨纳米粉体Na_xWO_3-δ；

e.利用纳米研磨技术将步骤d制得的钠掺杂的蓝色氧化钨纳米粉体、分散剂和溶剂达到微观尺度上的高分散以及高稳定性，并形成10％～60％固含量的钠掺杂的蓝色氧化钨纳米分散液。

所述步骤a的醇解抑制剂为硝酸、盐酸、醋酸、酒石酸、草酸、苹果酸、抗坏血酸中的一种或其组合。

所述步骤c的钨化合物为氯化钨、氧氯化钨、二氧二氯化钨中的一种或其组合。所述的钠和钨摩尔比为0.1～1∶1。

所述步骤d中烧结的温度为程序阶段升温，升温速率控制为2～10℃/min。

所述步骤e中的分散剂为有机多聚磷酸盐、丙烯酸酯嵌段聚合物、丙二醇嵌段聚酯、聚氧丙烯聚氧乙烯共聚物或聚甲基丙烯酸钠。所述溶剂为去离子水、乙醇、甲苯、二甲苯、乙酸乙酯、异丙醇、丙二醇甲醚醋酸酯或甲基异丁基酮。

本发明采用改进固相法、醇解抑制剂和原位水解包覆技术，能够显著地提高反应物离子态混合的均匀性，可以明显改善纳米材料的颗粒团聚现象，增加粒径的均一性和细度。本发明的产物钠掺杂的蓝色氧化钨纳米材料应用于电子元器件、建筑或车窗等隔热膜领域，具有良好的红外阻隔效果。

附图说明

图1为本发明实施例1产物Na_0.01WO_3-δ分散液的粒径分布图；

图2为本发明实施例2产物Na_0.5WO_3-δ的SEM图；

图3为本发明实施例2产物Na_0.5WO_3-δ分散液的粒径分布图；

图4为本发明实施例3产物NaWO_3-δ分散液的粒径分布图。

具体实施方式