[发明专利]2‑氯‑4,6‑二氨基‑1,3,5‑三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱铁盐的制备及应用在审

专利信息
申请号: 201710876852.0 申请日: 2017-09-25
公开(公告)号: CN107778482A 公开(公告)日: 2018-03-09
发明(设计)人: 刘峥;韩佳星;王浩;郭亚晋;张淑芬 申请(专利权)人: 桂林理工大学
主分类号: C08G73/06 分类号: C08G73/06;C09K3/00
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 541004 广西壮*** 国省代码: 广西;45
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摘要:
搜索关键词: 氨基 三嗪缩 甲醛 聚席夫碱 铁盐 制备 应用
【权利要求书】:

1.一种2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱铁盐吸波材料的合成方法,其特征在于具体步骤为:

(1)称取1.46 g 2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪、1.34 g对苯二甲醛和50 mL 分析纯N,N-二甲基甲酰胺溶液,放入250 mL圆底烧瓶中,滴加2 ~ 3滴分析纯冰醋酸,氮气保护下磁力搅拌并逐渐升温至140℃,反应10 小时,烧瓶中溶液由无色变为淡红色透明液体,停止反应后,自然冷却降至室温,向烧瓶中的反应液逐滴加入150 mL的去离子水,此时有大量淡红色沉淀析出,静置1~2小时后抽滤,取滤饼,用去离子水和无水乙醇洗涤,在60℃的真空干燥箱中烘干,即得2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱淡红色固体粉末;

(2)将步骤(1)所得的2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱用10mL分析纯N,N-二甲基甲酰胺溶解,再转入圆底烧瓶中,升温至80℃;

(3)按步骤(1)所得的2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱与FeCl3摩尔比为1:2称取FeCl3,完全溶于15mL分析纯N,N-二甲基甲酰胺中;

(4)用恒压漏斗将步骤(3)所得缓慢滴入到盛有步骤(2)所得物的圆底烧瓶中,继续加热回流并磁力搅拌8小时,烧瓶中溶液由淡红色变为深棕色,反应停止后,冷却降至室温,将烧瓶中的溶液逐滴加入水中进行重结晶,静置1~2小时后抽滤,并用无水甲醇对滤饼进行洗涤,将得到的固体物质放入50℃真空干燥箱中,即得2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱铁盐。

2.根据权利要求1所述的2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱及铁盐的应用,其特征在于所述2-氯-4,6-二氨基-1,3,5-三嗪缩对苯二甲醛聚席夫碱及铁盐吸波性能良好,在2-18 GHz范围内损耗率分别达-3.725 dB 、-11.26 dB ,能应用于吸波材料领域。

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