[发明专利]一种复合导电浆料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于电极材料领域，具体涉及一种复合导电浆料的制备方法。

背景技术

导电浆料，广泛应用于微电子工业中的布、封装、连接等，对微电子器件的小型化起着重要用。电子浆料的导电相大多以铂、钯、金和银等贵金属粉末为主, 银的价格相对较低,所以银浆的商品化程度最高。近几年银的价格越来越高,银浆料的生产成本也随之增加,加之银浆料本身存在的银离子迁移问题。

石墨烯(Graphene)是从石墨材料中剥离出来、由碳原子组成的只有一层原子厚度的二维晶体，它由碳六元环组成的两维周期蜂窝状点阵结构，可以翘曲成零维的富勒烯(fullerene)，卷成一维的碳纳米管(carbon nano-tube，CNT)或者堆垛成三维的石墨(graphite)，理想的石墨烯结构是平面六边形点阵，可以看作是一层被剥离的石墨分子，每个碳原子均为sp2杂化，并贡献剩余一个p轨道上的电子形成大π键，π电子可以自由移动，赋予石墨烯良好的导电性。但是石墨烯作为浆料存在难分散，易团结的问题。

纳米粒子是指粒子尺寸在1-100nm之间的粒子，具有量子尺寸效应、小尺寸效应、表面效应和宏观量子隧道效应等特有的性质和功能。纳米材料具有许多特异性能，铜纳米材料就是一种十分有用的材料，如充当催化剂、制备“超塑”钢、制备气体传感器等。纳米铜粉的制备方法主要有气相蒸汽法、机械化学法和化学还原法等。但通常的制备方法都比较复杂、成本高，很难进行工业化生产。

公告号为103500812B的发明专利公开了一种掺杂石墨烯制备高导电浆料的制备方法，通过将不同质量份的导电浆料、石墨烯、分散剂、去离子水分批次放入真空搅拌机搅拌，最后得到掺杂石墨烯制备高导电浆料，该方法工艺简单，但是该制备方法中的石墨烯存在分散和团聚问题，分散性不好，导致石墨烯团聚。

发明内容

本发明针对现有技术中的不足，本发明提供一种复合导电浆料的制备方法, 该方法制备得到的复合浆料结合了纳米晶铜粉和石墨烯导电性能好，稳定性高等优点，且工艺简单、成本低、便于工业化生产。

为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：

一种复合导电浆料的制备方法，包括以下步骤：

(1)纳米晶铜粉的制备：称取CuSO₄·5H₂O和Zn粉，用蒸馏水配置CuSO₄饱和溶液和Zn粉悬浊液，向CuSO₄饱和溶液中滴加Zn粉悬浊液，调节pH值为 3-5，在室温下搅拌40-50min，获得的产物A经过滤、洗涤、真空干燥后得到纳米晶铜粉；

(2)石墨烯分散液的制备：将石墨制备成二次膨胀石墨，将二次膨胀石墨与蒸馏水混合得到混合液，将混合液机械剪切剥离后得到石墨烯溶液，将石墨烯溶液离心处理得到产物B，将产物B置于马弗炉中，氮气回流条件下高温处理2-3 小时，得到石墨烯；将石墨稀溶于有机溶剂，调节pH值为8-9，超声处理1-2 小时，得到石墨烯分散液；

(3)复合导电浆料的制备：将纳米晶铜粉和石墨烯分散液混合，置于真空搅拌机先以公转20-30r/min，自转700-800r/min的速度搅拌50-60min，往真空搅拌机中加入粘结剂和表面活性剂，以公转40-50r/min，自转700-800r/min的速度搅拌30-40min，得到复合导电浆料。

优选地，所述步骤(1)中的洗涤的洗涤剂为去离子水。

优选地，所述步骤(1)中的真空干燥时间为40-50min。

优选地，所述步骤(2)中的石墨烯和有机溶剂的体积比为1-5:100。

优选地，所述步骤(3)中的纳米晶铜粉、石墨烯分散液、粘结剂和表面活性剂的体积比为50-80:200:1-5:1-5。

优选地，所述步骤(3)中的表面活性剂为直链烷基苯磺酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸铵或月桂醇硫酸钠中的一种或一种以上。

有益效果：1.通过用置换反应制备纳米晶铜粉，该方法工艺简单、成本低，且纳米晶铜粉的抗氧化性、导电性能强于普通铜粉。

2.本发明将纳米晶铜粉和石墨烯制备得到复合浆料，该浆料的导电性能好，且制备复合导电浆料中通过对pH值的控制，增强浆料的分散性。

具体实施方式