[发明专利]一种具有高矫顽力的钕铁硼磁体的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钕铁硼磁体的制备方法，尤其涉及一种具有高矫顽力的钕铁硼磁体的制备方法，属于磁体的制备工艺技术领域。

背景技术

Nd-Fe-B系磁体因其优越的性能被广泛应用，特别是由于汽车和电子应用领域对节能电动机的需求，烧结钕铁硼的市场应用会进一步扩大。钕铁硼材料剩磁和矫顽力的提高有利于其在电动机市场的快速增长，但是传统工艺中矫顽力的提高总是以牺牲剩磁为代价，且为提高矫顽力必须使用较大比重的重稀土元素Dy/Tb，造成磁体成本的剧增。

现有公开的维持高剩磁同时增大矫顽力的方法(K.Machida，H.Kawasaki，T.Suzuki，M.Ito和T.Horikawa，“GrainBoundary Tailoring of Sintered Nd-Fe-B Magnets and their Magnetic Properties”，2004年粉体粉末以及粉体粉末冶金日本协会Powder&Powder Metallurgy Society春季会议公报，第202页)为：将烧结磁体机械加工为小尺寸、通过溅射将Dy或Tb施加在磁体表面上、并且在低于烧结温度的温度下对磁体进行加热保温处理，从而使Dy或Tb仅仅扩散到晶界。这些方法允许Dy或Tb更加有效地在晶界处集中，并成功地在没有显著损失剩磁的情况下增大矫顽力。当磁体的比表面积变得更大，也就是说磁体变得更小时，Dy或Tb的量将会变得更大，因此这种方法仅仅适用于小型或薄的磁体。不过，仍然遗留下的问题是与通过溅射等沉积金属涂层相关的低产量。

信越等公开了将Tb或者Dy的氧化物、氟化物及氟氧化物做成浆料涂覆于烧结磁体表面，浆料涂覆法，以一次的涂布量使重稀土类元素RH从烧结磁体表面扩散，对于矫顽磁力提高的效果也存在界限。为了实现高的矫顽磁力提高效果，需要重复涂布浆料，操作复杂，且处理后的磁片表面粘附大量Tb或者Dy的粉末，需机加工或清洗去除，工艺复杂且造成浪费；涂覆于磁体表面的浆料在烘干后仍为粉状，易脱落，且处理后磁体矫顽力不能大幅度提高。而仅涂覆金属合金方法的缺点是，很难以大量和均匀的涂覆重量在磁体表面上涂覆金属合金。

另外，磁体中的钕化学活性大，易被氧化，耐腐蚀性差，在潮湿的环境下，磁体表面形成腐蚀性微电池，增大了腐蚀速度，现有的增加钕铁硼表面防腐蚀能力的技术包括电镀、有机涂层及复合涂层等，均在致力于改善磁体的电化学特性。而上述的采用重稀土氧化物、氟化物的晶界扩散工艺提高钕铁硼磁体矫顽力和剩磁的方法并没有对磁体的表面处理起到有利的作用。

发明内容

本发明针对现有工艺生产出来的钕铁硼磁体其矫顽力和剩磁存在的不足，提供一种具有高矫顽力的钕铁硼磁体的制备方法。

本发明解决上述技术问题的技术方案如下：

一种具有高矫顽力的钕铁硼磁体的制备方法，包括如下步骤：

1)制备烧结磁体R1-Fe-B-M，并将其进行预处理；

2)将重稀土粉末与防氧化剂、粘结剂、有机溶剂混合制得均匀浆料，所述重稀土粉末为Dy、氢化镝、Tb、氢化铽中的任意一种或几种的复配，所述浆料中重稀土粉末的质量分数为40-80％，防氧化剂的质量分数为5-20％，粘结剂的质量分数为2-10％，余量为有机溶剂，所述防氧化剂为含氟的防氧化剂；

3)将步骤2)所得的浆料覆盖于步骤1)的烧结磁体表面，控制浆料的厚度为20-100μm，然后进行干燥处理；

4)将步骤3)所得磁体进行烧结，时效处理，即得。

进一步，所述防氧化剂为间二三氟甲苯、邻氟甲苯或者对氟甲苯中的任意一种。

进一步，步骤2)中所述粘结剂为缩丁醛、聚乙烯或者聚苯硫醚中的任意一种。

进一步，步骤3)中使浆料覆盖于烧结磁体表面的方法为喷涂法、涂覆法、浸渍法中的一种。

进一步，步骤2)中所述金属Dy或金属Tb的纯度大于98％。

进一步，步骤4)中烧结的温度为800-960℃，烧结时间为6-16h，时效处理的温度为460-580℃，时效处理的时间为2-6h。

进一步，步骤2)中所述有机溶剂为醇类、醛类、酮类化合物中的一种。

进一步，步骤3)中干燥处理的温度为60-100℃。