[发明专利]制备钒电解液的方法

权利要求书

1.一种制备钒电解液的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)配制含钒酸性溶液；

(2)将所述含钒酸性溶液中的钒还原为四价，并加入稳定剂得到含钒水相；所述稳定剂为烷基磷酰三胺、芳基磷酸、或烷基磷酸或胺烷基磷酸；

(3)用有机相对含钒水相进行萃取并用洗液洗涤；

(4)对洗涤后的有机相进行反萃，得到反萃液；

(5)除去反萃液中夹带的有机物，得到钒电解液。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)包括将碱性含钒溶液用酸调节pH值，得到含钒酸性溶液，碱性含钒溶液中钒的浓度为1～30g/L，所述酸为硫酸或盐酸，所述pH值为0-3.5。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，碱性含钒溶液中钒的浓度为15～20g/L。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中包括向含钒酸性溶液中加入还原剂，将高价钒还原为四价。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述还原剂是Na₂SO₃、Na₂S₂O₃、H₂O₂或H₂C₂O₄，所述还原剂用量为理论用量的1.1～2.0倍。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中烷基磷酰三胺为六甲基磷酰三胺、六乙基磷酰三胺和六丙基磷酰三胺中的一种或多种，芳基磷酸为苯基磷酸、苄基磷酸和对羟基苯基磷酸中的一种或多种，烷基磷酸为甲基磷酸、乙基磷酸和二甲基磷酸中的一种或多种。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述稳定剂的添加量为0.1～1wt％。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)的有机相由酸性萃取剂和稀释剂按一定比例混合形成，所述酸性萃取剂是磷酸二异辛酯(P204)，2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(P507)，二(2,4,4-三甲基戊基)次膦酸(Cyanex272)中的一种或两种的混合物，所述稀释剂为C₇～C₁₃碳氢化合物。

9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述稀释剂为煤油或者庚烷。

10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述酸性萃取剂在有机相中的体积浓度为5～40％。

11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述酸性萃取剂在有机相中的体积浓度为20～30％。

12.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中萃取为多级逆流萃取，萃取平衡pH值为1.5-2.5，萃取级数为3-5级，有机相/水相体积比为1:10～10:1。

13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，有机相/水相体积比为1:2～2:1。

14.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中萃取后的有机相用洗涤液洗涤，所述洗涤液为含钒(IV)的硫酸或盐酸水溶液，其中酸浓度为0.01～0.5mol/L，钒浓度为0.1～5g/L，有机相/洗涤液相体积比为1:1～20:1。

15.根据权利要求14所述的方法，其特征在于，所述洗涤液中的钒浓度为1g/L，有机相/洗涤液相体积比为10:1。