[发明专利]一种(烷基)丙烯酸酯的制备方法及系统有效
申请号: | 201710865996.6 | 申请日: | 2017-09-22 |
公开(公告)号: | CN107459461B | 公开(公告)日: | 2020-05-08 |
发明(设计)人: | 关昶;丁斌;郝凤岭;李祥;王海东;刘群 | 申请(专利权)人: | 吉林化工学院 |
主分类号: | C07C69/54 | 分类号: | C07C69/54;C07C67/03 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 132022 吉林省吉林市龙*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 丙烯酸酯 制备 方法 系统 | ||
1.一种制备(烷基)丙烯酸酯的系统,包括恒温混合釜(1);
入口与所述恒温混合釜下端出口相连的酯交换反应器(2);
入口与所述酯交换反应器出口相连的甲醇脱除器(3);所述甲醇脱除器的上端出口以及下端出口和恒温混合釜上端口相连;
入口与所述恒温混合釜上端口相连的减压冷凝器(4);
所述甲醇脱除器(3)包括并联的甲醇脱除器(3-1)和甲醇脱除器(3-2);
所述甲醇脱除器为固定床反应器;
所述固定床反应器中装有固体吸附剂;所述固体吸附剂为分子筛。
2.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述酯交换反应器(2)包括并联的第一酯交换反应器(2-1)和第二酯交换反应器(2-2);
所述酯交换反应器为固定床反应器;
所述固定床反应器中装有固体催化剂;所述固体催化剂为强酸性阳离子交换树脂、硫酸氢钠、磷钨酸和氢氧化钾中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的系统,其特征在于,所述分子筛为3A型分子筛和/或4A型分子筛;
所述分子筛包括3A型分子筛和4A型分子筛时,所述3A型分子筛和4A型分子筛的质量比为1:2~5。
4.一种利用权利要求1~3任意一项所述的系统制备(烷基)丙烯酸酯的方法,包括以下步骤:
(1)将(烷基)丙烯酸甲酯、醇和阻聚剂通入恒温混合釜(1)中混合加热,得到第一热混合液;所述醇为碳原子数为4~18的饱和醇;
(2)第一热混合液进入酯交换反应器(2)中进行酯交换反应,得到第一反应液;
(3)第一反应液进入甲醇脱除器(3)中脱除甲醇,得到脱甲醇后的反应液;
(4)脱甲醇后的反应液由甲醇脱除器上端出口返回恒温混合釜(1)中混合加热,得到第二热混合液;
(5)第二热混合液进入酯交换反应器(2)中进行酯交换反应,得到第二反应液;
(6)重复步骤(3)、(4)、(5),直至醇转化率≥99%,然后将甲醇脱除器中的反应液经甲醇脱除器下端出口排入恒温混合釜(1)中,利用减压冷凝器(4)对恒温混合釜(1)中的反应液进行减压蒸馏,得到(烷基)丙烯酸酯;
所述酯交换反应的温度为30~98℃。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述(烷基)丙烯酸甲酯和醇的物质的量比为1.3~7:1。
6.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述阻聚剂为叔丁基邻苯二酚、对苯二酚、对羟基苯甲醚、2,2,6,6-四甲基-4-羟基哌啶氮氧自由基和吩噻嗪中的一种或几种;
所述阻聚剂的质量为(烷基)丙烯酸甲酯和醇总质量的0.1~6%。
7.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述酯交换反应器中填充的催化剂与(烷基)丙烯酸甲酯和醇的总质量之比为1~6:5。
8.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述甲醇脱除器中填充的吸附剂与(烷基)丙烯酸甲酯和醇的总质量之比为3~8:5。
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