[发明专利]一种纳米二硫化钼的制备方法及其制备的二硫化钼

说明书

本发明公开了一种纳米二硫化钼的制备方法及其制备的二硫化钼，该方法包括如下步骤：(1)将二硫化钼粉末、盐加入水溶剂或有机溶剂中混合得到混合溶液A；(2)对混合溶液A进行超声剥离处理；(3)超声剥离处理后离心以除去未剥离的二硫化钼粉末，收集悬浮液即得到含有纳米尺寸二硫化钼悬浮液。本发明的制备方法简单易行，成本低，毒性小后处理简单，同时制备得到的二硫化钼产量高、质量好、结构稳定，纳米二硫化钼产量与纯溶剂体系相比有明显提高；本发明通过加盐辅助剥离可以原位制备不同体系下的二硫化钼分散液，其浓度与纯溶剂体系相比最高可以提高一百倍左右，该方法适用于工业化大批量生产纳米尺寸的二硫化钼。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，具体涉及一种纳米二硫化钼的制备方法及其制备的二硫化钼。

背景技术

自从2004年英国曼彻斯特大学的物理学家盖姆和诺沃肖洛夫用微机械剥离法制备出石墨烯以来，二维材料引起了世界的广泛关注。二硫化钼作为典型的二维材料，也引起了极大的关注，2005年诺沃肖洛夫等同样用微机械剥离法制备出了纳米尺寸的二硫化钼。二硫化钼是过渡金属硫化物家族中典型的代表成员，它是由Mo原子和S原子通过共价键合组成的层状晶体，两个六边形结构的S原子层中夹着一层Mo原子层形成一个MoS₂分子层，形成一个类似“三明治”的结构。纳米尺寸的二硫化钼具有比表面积大、吸附能力强、反应活性高、能带宽度大、易修饰等优点。纳米尺寸二硫化钼作为一种层状材料，由于具有类似石墨烯的结构和上述优异的性能，近年来在纳米电子学、光电子学、传感、催化以及能量存储与转化等方面引起了广泛的关注。

随着对纳米二硫化钼制备方面的不断研究，到目前为止人们已经取得了较大进展，目前最关键的是怎样大规模制备出高质量的纳米二硫化钼，现在制备纳米二硫化钼的方法除了微机械剥离法外，还有嵌锂法、水热反应、气相沉积以及热分解法等多种方法。但是，目前的方法还不能制备出质量和产量上都令人满意的纳米二硫化钼。嵌锂法虽能制备出高质量的纳米二硫化钼，但反应条件苛刻，储存及运输困难且成本较高效率低下。水热法和热分解法虽然工艺较为简单，但对反应温度和压力要求过高以及反应时间长。微机械剥离法和化学气相沉积法虽能制备出大面积且性能优异的纳米二硫化钼，但产量太低无法大规模应用，而且对于纳米二硫化钼最具潜力的发展方向之一的复合材料领域而言，一般所用的纳米二硫化钼不需要很大的面积，但需要很大的产量，故微机械剥离法和化学气相沉积法等方法在此方面难以满足。2008年爱尔兰的科尔曼课题组通过液相剥离法制备出了纯粹石墨烯，由此为二维材料的制备提供了另一种全新的方法，在研究石墨烯的基础上，这种直接液相剥离法为大规模制备高质量纳米二硫化钼提供了一条可行的途径。但目前报道的关于液相剥离二硫化钼的方法通常为纯溶剂剥离，浓度普遍偏低。

发明内容

发明目的：针对现有技术存在的问题，本发明提供一种纳米二硫化钼的制备方法，该方法通过加入盐颗粒辅助剥离极大地提高常用溶剂中剥离二硫化钼的效率，通过直接液相剥离来制备高产量的纳米二硫化钼。

本发明还提供该方法制备的单层或少层纳米二硫化钼。

技术方案：为了实现上述目的，如本发明所述的一种纳米二硫化钼的制备方法，包括如下步骤：

(1)将二硫化钼粉末、盐加入到水溶剂或有机溶剂中混合得到混合溶液A；

(2)对混合溶液A进行超声剥离处理；

(3)超声剥离处理后离心以除去未剥离的二硫化钼粉末，收集悬浮液即得到含有纳米尺寸二硫化钼悬浮液。

其中，步骤(1)所述二硫化钼粉末的粒径≤2μm，二硫化钼粉末为分析纯。

进一步地，步骤(1)所述混合溶液A中二硫化钼的初始浓度为2～50mg mL^-1，盐的初始浓度为5～40mg mL^-1。