[发明专利]一种酶解木质素磺化接枝氨基磺酸系减水剂的制备方法在审
| 申请号: | 201710865550.3 | 申请日: | 2017-09-22 |
| 公开(公告)号: | CN107759805A | 公开(公告)日: | 2018-03-06 |
| 发明(设计)人: | 李磊 | 申请(专利权)人: | 安徽省阜南绿原化工有限公司 |
| 主分类号: | C08H7/00 | 分类号: | C08H7/00;C08G16/02;C04B24/18;C04B24/22;C04B103/30 |
| 代理公司: | 安徽合肥华信知识产权代理有限公司34112 | 代理人: | 余成俊 |
| 地址: | 236300 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 木质素 磺化 接枝 氨基 磺酸系减 水剂 制备 方法 | ||
1.一种酶解木质素磺化接枝氨基磺酸系减水剂的制备方法,其特征在于,包括以下具体步骤:
(1)酶解木质素预处理:
秸秆酶解木质素浆料加入2-4倍自来水中并不断搅拌3-6小时,静置后倾倒出上层水溶液,如此反复清洗3-5次,经高速离心机以10000r/min离心分离,收集固体,再将收集的固体干燥并研磨成粉末,制得酶解木质素残渣;
(2)羟甲基化处理:
称取4-8份酶解木质素残渣加入到10倍量的蒸馏水中,加入适量氢氧化钠调节pH至9-11,然后置于集热式恒温加热磁力搅拌器中加热,在70-85℃温度下边搅拌边滴入5-9份37%甲醛溶液,反应2-3小时,烘干粉碎即得羟甲基化木质素;
(3)磺化缩合:
称取0.03-0.06份无水亚硫酸钠、4-9份对氨基苯磺酸、5-11份苯酚和适量的水加入到带有回流冷凝管的四颈烧瓶中,调节pH值至8-9,在40-50℃下搅拌混合反应10分钟后,加入步骤(2)羟甲基化木质素,升温至50-65℃进行磺化反应0.5-1.5小时,使用滴液漏斗缓慢滴加0.5-3份37%甲醛溶液,最后升温至90-98℃,进行缩聚反应3-4小时,得到酶解木质素改性氨基磺酸系减水剂。
2.根据权利要求1所述的一种酶解木质素磺化接枝氨基磺酸系减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)中秸秆酶解木质素浆料是以秸秆为原料通过蒸汽爆破预处理和酶解发酵乙醇处理后的残渣。
3.根据权利要求1所述的一种酶解木质素磺化接枝氨基磺酸系减水剂的制备方法,其特征在于,所述步骤(3)中加入适量水控制反应液浓度在35-40%。
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