[发明专利]一种药物用胶塞洁净度的快速检测方法

说明书

技术领域

本发明属于药用包装材料检测方法领域，具体涉及一种药物用胶塞洁净度的快速检测方法。

背景技术

药用胶塞的洁净度直接影响其与药品的相容性，相容性的检测主要通过胶塞与药物的加速试验和长期实验来进行，这两种实验分别需要6个月和12个月，实验周期长且成本高，如果能够对胶塞的洁净度先进行一定的评价，再进行相容性实验，可以大大缩短实验周期并节约成本。对于胶塞洁净度的检测，通常通过萃取法进行，再通过紫外吸光度法或HPLC法等对萃取液进行分析，以此判断胶塞的洁净度。对于HPLC法，由于胶塞中各类助剂、添加剂种类繁多，分析结果成分复杂，各种成分对相容性的影响作用不明，难以用来直接评价胶塞的洁净度。专利申请号201610519536.3公开了一种紫外吸光度评价注射用无菌粉末用胶塞洁净度的检测方法，所公开的方法中胶塞需在萃取剂中浸泡1个月，测试周期太长，且使用的萃取剂多为有机溶剂，对胶塞的萃取能力太强，从而造成对不同胶塞的区别度不足。

发明内容

针对现有技术中存在的问题，本发明提供一种药物用胶塞洁净度的快速检测方法，将待测胶塞放入萃取剂中，置于高压锅中于一定的温度下处理一定的时间，使用紫外分光光度计检测浸泡液的紫外吸光度，通过紫外吸光度值对胶塞洁净度进行评价，吸光度值越小，洁净度越高。本发明选择两种碱性溶液作为萃取剂，平行检测，周期短，精度高。

为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：

一种药物用胶塞洁净度的快速检测方法，步骤如下：

（1）将待测胶塞放入装有萃取剂的锥形瓶中，并用烧杯覆盖锥形瓶口，然后将锥形瓶放入高压锅中，在110~130℃的条件下处理20~60min，取出，冷却至室温，得到萃取液；所述萃取剂为pH= 8.05的氨-氯化铵缓冲溶液或pH=10.50~12.50的氢氧化钠溶液；其中氨-氯化铵缓冲溶液的配制方法参照《中华人共和国药典》2015版第三部缓冲液进行；

（2）使用紫外分光光度计检测萃取液的紫外吸光度。

每10cm²的胶塞需要萃取剂25 mL。

所述紫外分光光度计的测试波长范围为200~360nm，所述紫外吸光度为该波长范围内所检测到的某一波长下吸光度的最大值。

所述检测方法也可用于同种胶塞的平行检测，以验证胶塞质量的稳定性。具体方法为：将同种待测胶塞分别放入装有pH= 8.05的氨-氯化铵缓冲溶液和pH=10.50~12.50的氢氧化钠溶液的锥形瓶中，并用烧杯覆盖锥形瓶口，然后将锥形瓶放入高压锅中，于110~130℃处理20~60min，取出，冷却至室温，得到萃取液，使用紫外分光光度计检测萃取液的紫外吸光度；所述检测方法中，萃取剂和胶塞用量按照体积：表面积=2.5cm³:1cm²进行，同一测试中保持两种萃取剂体积相同。

实验结果发现，同种胶塞在不同萃取剂中测得的紫外吸光度具有一定的相关性。

本发明的有益效果：本发明所述测试方法操作简便，所选两种碱性萃取剂对不同胶塞的区别度优异，萃取周期短（最长60min）。相比其他测试方法，真正做到了快速、直接、有效，经本发明所述方法对胶塞进行测试后，择优选取进行后续相容性实验，可以大大缩短实验周期并节约成本。

具体实施方式

下面结合具体实施例，对本发明做进一步说明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而非用于限制本发明的范围，该领域的技术熟练人员可以根据上述发明的内容作出一些非本质的改进和调整。

实施例1

本实施例所选待测胶塞分别为国内X、Y、Z三公司以及国外M公司生产的注射用无菌粉末用20-B胶塞，胶塞表面积约为10cm²。具体检测步骤如下：

（1）配制PH为8.05的氨-氯化铵缓冲溶液A，装入5个锥形瓶（A1~A5）中，每个锥形瓶装75mL，其中A1为空白对照液；

（2）配制PH为11.50的氢氧化钠溶液B，装入5个锥形瓶（B1~B5）中，每个锥形瓶装75mL，其中B1为空白对照液；

（3）取X、Y、Z、M公司待测胶塞各3只，依次放入锥形瓶A2~A5中；同样操作在锥形瓶B2~B5中放入待测胶塞，并用烧杯覆盖锥形瓶口，然后将锥形瓶放入高压锅中，于115℃处理40min，取出，冷却至室温，得到萃取液。