[发明专利]一种酰芳基硼酸化合物的合成方法有效
| 申请号: | 201710863987.3 | 申请日: | 2017-09-22 |
| 公开(公告)号: | CN107903280B | 公开(公告)日: | 2020-06-16 |
| 发明(设计)人: | 汤杰;邹刚;王晨;任超;施文稳;胡玟奇 | 申请(专利权)人: | 华东师范大学;华东理工大学 |
| 主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
| 代理公司: | 上海麦其知识产权代理事务所(普通合伙) 31257 | 代理人: | 董红曼 |
| 地址: | 200062 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 酰芳基 硼酸 化合物 合成 方法 | ||
1.一种酰芳基硼酸化合物的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
在二氧六环溶剂中,在中性条件下,式(1)烷芳基硼酸化合物、式(2)N-卤代酰亚胺和式(3)过氧化苯甲酰加热回流进行α-卤代—水解反应,得到所述酰芳基硼酸化合物;所述合成方法的反应过程如下反应式(I)所示:
其中,R为苯环的邻、间、对位的取代基,选自甲基、乙基、丙基、丁基;
其中,(OP)2选自
2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,式(2)所述的N-卤代酰亚胺为N-卤代丁二酰亚胺或二卤海因,其中卤素为氟、氯或者溴、碘。
3.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述N-卤代酰亚胺选自N-溴代丁二酰亚胺、N-氯代丁二酰亚胺、二溴海因。
4.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述式(1)烷芳基硼酸化合物、式(2)N-卤代酰亚胺和式(3)过氧化苯甲酰的摩尔比为100:(100-350):(1-3)。
5.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述方法具体包括以下步骤:在氮气保护下,将一份烷芳基硼酸化合物,1-3.5摩尔份N-卤代酰亚胺和1-3%摩尔份过氧化苯甲酰的二氧六环溶液加热回流至烷芳基硼酸化合物原料基本消失,加入等体积的水,继续回流12小时,然后蒸馏回收二氧六环溶剂,残余物用二氯甲烷萃取,经无水硫酸钠干燥,除去溶剂,粗产物重结晶纯化得酰芳基硼酸化合物。
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