[发明专利]提取丝瓜络总皂苷的方法在审
申请号: | 201710863116.1 | 申请日: | 2017-09-22 |
公开(公告)号: | CN107661365A | 公开(公告)日: | 2018-02-06 |
发明(设计)人: | 黄锁义;梁凌玲;李津;黄与路;陈冉;喻巧容;李庭树 | 申请(专利权)人: | 右江民族医学院 |
主分类号: | A61K36/42 | 分类号: | A61K36/42;A61K133/00 |
代理公司: | 广西南宁汇博专利代理有限公司45114 | 代理人: | 邹超贤 |
地址: | 533000 广*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 提取 丝瓜络 皂苷 方法 | ||
技术领域
本发明涉及植物有效成分提取技术领域,具体是一种提取丝瓜络总皂苷的方法。
背景技术
丝瓜络,为葫芦科植物丝瓜(Luffa cylindrica (L.)Roem.)的果实维管束。民间常用中药,具有通络、活血、祛风等功效。丝瓜络含有甾醇、三萜、皂苷、黄酮、酚类、蛋白质、氨基酸及有机酸等成分,其中皂苷作为丝瓜络的主要有效成分之一,研究发现起具有滋补壮阳、增强记忆、镇咳、利尿、抗氧化及滋润皮肤和治疗烫伤的作用,具有很高的开发价值。由于丝瓜络中含糖和色素较多,提取分离丝瓜络皂苷的传统工艺有所不足,因此,如何有效分离、纯化皂苷活性成分对丝瓜络的开发利用具有重要意义。
发明内容
本发明针对当前提取丝瓜络有效成分存在的问题,提供提取丝瓜络总皂苷的方法。本发明方法具有工艺简单、有效成分产量高、纯度高、成本低、容易实现工业化生产等优点。
为了实现以上目的,本发明方案采用的技术方案如下:
一种提取丝瓜络总皂苷的方法,包括以下步骤:
(1)将丝瓜络粉碎至60-80目,过筛,每次加入为丝瓜络重量6-10倍的乙醇回流提取2-3次,合并滤液;
(2)将步骤(1)的滤液减压浓缩后,得丝瓜络粗提物,在丝瓜络粗提物加入丙酮,配成质量浓度为15-25%的进样溶液;
(3)将进样溶液输送至模拟移动床进行分离纯化,所述移动床的色谱柱填充聚丙烯酰胺和分子筛,洗脱剂为丙酮和乙酸乙酯混合溶剂,得洗脱液;
(4)将上述洗脱液再经过减压浓缩,真空干燥,即得到丝瓜络总皂苷。
进一步地,所述回流提取温度为60-70℃,每次回流提取1-2h。
进一步地,所述减压浓缩的真空度为-0.06 ~ -0.08Mpa、温度为70-75℃。
进一步地,所述丙酮和乙酸乙酯的体积比为2-4:1。
进一步地,所述聚丙烯酰胺和分子筛的质量比为1:2-3。
进一步地,所述真空干燥是真空度为-0.06 ~ -0.08Mpa、温度为60-70℃下干燥。
进一步地,所述利用模拟移动床分离纯化时控制洗脱泵流速50-100mL/min,压力6-8MPa ,进样泵流速15-25mL/min,压力6-8MPa ,工作温度40-50℃。
与现有技术相比,本发明的优点及有益效果为:
1、本发明方法得到的丝瓜络粗提物经过模拟移动床进行分离提纯,大大提高了丝瓜络的纯度和得率,其中总皂苷的纯度达到70%以上,得率达到3.0%以上。
2、本发明采用模拟移动床是连续式生产,克服了柱层析间歇性生产存在的缺陷,模拟移动床具有生产自动化程度高、工作效率高、成本较低、生产环境安全环保,容易实现工业化生产。
3、本发明以丙酮和乙酸乙酯作为流动相,以聚丙烯酰胺和分子筛作为固定相,可以更好的实现总皂苷与其他杂质的分离,提高提取物中总皂苷的含量。
4、本发明方法具有工艺简单、耗能低、安全环保、成本低廉等优点,容易实现工业化生产,为丝瓜络的开发利用提供了有效的途径。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明方案进一步详细说明,但不限于本发明的保护范围。
实施例1
一种提取丝瓜络总皂苷的方法,包括以下步骤:
(1)将1kg丝瓜络粉碎至60目,过筛,每次加入为丝瓜络重量8倍的乙醇回流提取3次,回流提取温度为60℃,第一次回流提取2.0h,第二次回流提取1.5h,第三次回流提取1h,合并滤液;
(2)将步骤(1)的滤液在真空度为-0.06Mpa、温度为70℃下减压浓缩成稠膏状,得丝瓜络粗提物,在丝瓜络粗提物加入丙酮,配成质量浓度为20%的进样溶液;
(3)将进样溶液输送至模拟移动床进行分离纯化,所述移动床的色谱柱填充质量比为1:3的聚丙烯酰胺和分子筛,洗脱剂为体积比为3:1的丙酮和乙酸乙酯混合溶剂,得洗脱液;所述利用模拟移动床分离纯化时控制洗脱泵流速80mL/min,压力6MPa ,进样泵流速25mL/min,压力6MPa ,工作温度45℃;
(4)将上述洗脱液在真空度为-0.06Mpa、温度为75℃下减压浓缩成稠膏状,真空度为-0.06Mpa、温度为65℃下干燥,即得到丝瓜络总皂苷35.18g。
本实施例所得的丝瓜络总皂苷经过HPLC检测,纯度为82.43%。
实施例2
一种提取丝瓜络总皂苷的方法,包括以下步骤:
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