[发明专利]一种醋酸环丙孕酮缩酮物母液的处理方法有效
| 申请号： | 201710862972.5 | 申请日： | 2017-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN107652346B | 公开（公告）日： | 2020-05-22 |
| 发明（设计）人： | 侯海波;杨艳青;郑建雄;张阳洋;刘林;葛彪;汪道;朱丽冰 | 申请（专利权）人： | 湖北竹溪人福药业有限责任公司 |
| 主分类号： | C07J7/00 | 分类号： | C07J7/00 |
| 代理公司： | 十堰博迪专利事务所 42110 | 代理人： | 杨远见 |
| 地址： | 442300 *** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 醋酸 孕酮 缩酮 母液 处理 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种醋酸环丙孕酮缩酮物母液的处理方法，其特征在于：取以17α-羟基黄体酮合成醋酸环丙孕酮缩酮物过程中所得的缩酮物母液100ml，加入1ml硫酸控温45℃进行水解反应2h，TLC监控至水解反应完全后加入2g碳酸钠调节pH为6；加入2g活性炭，升温回流脱色0.5h，过滤，浓缩滤液至近干；加入35ml乙酸异丙酯类溶剂升温回流1h，降温至10℃析晶2h，抽滤，3ml甲醇淋洗滤饼，抽滤至近干，60℃烘干物料得38g醋酸环丙孕酮脱氢物，纯度：98.6%。
2.一种醋酸环丙孕酮缩酮物母液的处理方法，其特征在于：取以17α-羟基黄体酮合成醋酸环丙孕酮缩酮物过程中所得的缩酮物母液100ml，加入1.5ml硫酸控温50℃进行水解反应3h，TLC监控至水解反应完全后加入3g碳酸钠调节pH为7；加入3g活性炭，升温回流脱色1h，过滤，浓缩滤液至近干；加入40ml乙酸异丙酯类溶剂升温回流1.5h，降温至15℃析晶4h，抽滤，5ml甲醇淋洗滤饼，抽滤至近干，70℃烘干物料得40g醋酸环丙孕酮脱氢物，纯度：98.2%。
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