[发明专利]一种制备五氧化二钒溶胶的方法、由其制备的薄膜及在锂离子电池中的应用

说明书

技术领域

本申请涉及一种制备五氧化二钒溶胶的方法，特别涉及利用过氧化氢制备五氧化二钒溶胶。

背景技术

溶胶通常是指颗粒直径大小在1nm至100nm的分散体系。溶胶的配制方法较多，大致可分为分散法和聚沉法两种。用低温超声分散法制备溶胶，具有高效、低耗、无污染、安全等优点；采用低温逐滴工艺配制的溶胶稳定性较强，稀释后可较好地与薄膜制备工艺结合，低温逐滴配制法具有广阔的应用前景。

V₂O₅薄膜在可充放电电池，超级电容器和电致变色等领域应用广泛。目前制备V₂O₅溶胶的常用方法为高温淬冷法，此法是通过将V₂O₅粉末置于高温炉中，在800℃至1000℃甚至1000℃以上的高温下熔融V₂O₅粉末，淬冷后得到V₂O₅溶胶。这种高温淬冷法配制V₂O₅胶体不仅耗能高，而且属于危险化学品的V₂O₅存在潜在的升华和挥发，可能对工作人员的健康产生极大危害。这大大限制了V₂O₅在实际中的应用。

发明内容

根据本申请的一个方面，提供一种制备五氧化二钒溶胶的方法，该方法在制备五氧化二钒溶胶的过程中，不需要高温条件，大大减少了高温淬冷法实验的高热预算，并克服了操作人员高健康危害的问题；其工艺简单，成本较低，容易实现规模化生产；所得到的五氧化二钒溶胶结构性质稳定，可长久放置储存，例如可以储存1年以上。

所述制备五氧化二钒溶胶的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：

1)将五氧化二钒与水混合，得到五氧化二钒和水的混合物；

2)向步骤1)所得的五氧化二钒和水的混合物中分次加入第一组分，混合，得到五氧化二钒溶液；其中，所述第一组分中含有过氧化氢；

3)向步骤2)所得的五氧化二钒溶液中加入水后陈化，得到所述五氧化二钒溶胶。

在一个具体实施方式中，在步骤2)所述五氧化二钒溶液中，五氧化二钒、水和过氧化氢的质量比例为0.8～1.2:10～16:5～7。

在一个优选的具体实施方式中，在步骤2)所述五氧化二钒溶液中，五氧化二钒、水和过氧化氢的质量比例为1:13:6。

在一个具体实施方式中，在步骤3)中所加入水与步骤2)所得的五氧化二钒溶液的体积比为1～7:1。

在一个优选的具体实施方式中，所加入水与步骤2)所得的五氧化二钒溶液的体积比为2～5:1。

在一个具体实施方式中，在步骤2)和步骤3)的操作过程中还独立地包括搅拌和/或超声。

在一个具体实施方式中，所述搅拌的速率为400r/min至2000r/min。

在一个优选的具体实施方式中，优选所述搅拌的速率为800r/min至1200r/min。

在一个具体实施方式中，所述超声的频率为25kHZ-55kHZ。

在一个优选的具体实施方式中，所述超声的频率为35kHz。

在一个具体实施方式中，所述第一组分中还含有水。

在一个优选的具体实施方式中，所述第一组分是过氧化氢的水溶液。

在一个具体实施方式中，所述过氧化氢在所述第一组分中的质量含量为10％至80％。

在一个优选的具体实施方式中，所述过氧化氢在所述第一组分中的质量含量为20％至40％。

在一个具体实施方式中，在步骤2)中，每次加入所述第一组分的量为0.001ml至1ml，每次加入所述第一组分的间隔时间为5s至120s。

在一个优选的具体实施方式中，在步骤2)中，每次加入所述第一组分的量为0.01ml至0.1ml，每次加入所述第一组分的间隔时间为10s至30s。

在一个具体实施方式中，步骤2)中所述分次加入是逐滴加入。

在一个具体实施方式中，所述步骤1)的操作温度、步骤2)的操作温度、步骤3)的操作温度独立地选自1℃至100℃中的某一值。

在一个优选的具体实施方式中，所述步骤1)的操作温度、步骤2)的操作温度、步骤3)的操作温度独立地选自20℃至80℃中的某一值。在此温度下，V₂O₅分子可以在去离子水中得到充分分散，被过氧化氢(H₂O₂)溶液充分溶解。