[发明专利]室温液态高聚碘及其制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 201710859561.0 申请日: 2017-09-21
公开(公告)号: CN107668030B 公开(公告)日: 2020-11-17
发明(设计)人: 王威;刘京玲 申请(专利权)人: 中国科学院过程工程研究所
主分类号: A01N25/02 分类号: A01N25/02;A01N59/12;A01P1/00;A01P3/00
代理公司: 北京品源专利代理有限公司 11332 代理人: 巩克栋
地址: 100190 *** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 室温 液态 高聚碘 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种液态高聚碘,其特征在于,所述液态高聚碘在60℃以下呈液态;

所述液态高聚碘的密度为2.65g/mL~3.19g/mL;

所述液态高聚碘的熔点为-20℃~60℃;

所述液态高聚碘的制备方法包括如下步骤:

(1)将固态碘加入至试剂和/或试剂与溶剂形成的介质组合中,加入催化剂后进行搅拌,搅拌后保温进行化学反应,再进行冷却,得到反应液;

(2)将步骤(1)得到的反应液进行稀释和搅拌后,静置分层,分离出下层液态高聚碘;

步骤(1)所述催化剂为有机酸和/或无机酸;

所述无机酸为磷酸、硫酸或氢卤酸中任意一种或至少两种的组合;

所述有机酸为烷基磺酸;

所述试剂为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基亚砜或三乙基碘代硫中任意一种或至少两种的组合;

所述溶剂为水。

2.根据权利要求1所述的液态高聚碘,其特征在于,所述固态碘与试剂和/或试剂与溶剂形成的介质组合的固液比为0.5g/mL~1.5g/mL。

3.根据权利要求2所述的液态高聚碘,其特征在于,所述固态碘与试剂和/或试剂与溶剂形成的介质组合的固液比为0.7g/mL~1.0g/mL。

4.根据权利要求1或2所述的液态高聚碘,其特征在于,所述试剂与溶剂形成的介质组合中试剂与溶剂的体积比为3:(1~3)。

5.根据权利要求1或2所述的液态高聚碘,其特征在于,所述液态高聚碘为黑色流体,具有金属光泽。

6.一种如权利要求1-5任一项所述的液态高聚碘的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:

(1)将固态碘加入至试剂和/或试剂与溶剂形成的介质组合中,加入催化剂后进行搅拌,搅拌后保温进行反应,再进行冷却,得到反应液;

(2)将步骤(1)得到的反应液进行稀释和搅拌后,静置分层,分离出下层液态高聚碘;

步骤(1)所述催化剂为有机酸和/或无机酸;

所述无机酸为磷酸、硫酸或氢卤酸中任意一种或至少两种的组合;

所述有机酸为烷基磺酸;

所述试剂为1,3-二甲基-2-咪唑啉酮、二甲基亚砜或三乙基碘代硫中任意一种或至少两种的组合;

所述溶剂为水。

7.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述固态碘与试剂和/或试剂与溶剂形成的介质组合的固液比为0.5g/mL~1.5g/mL。

8.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述固态碘与试剂和/或试剂与溶剂形成的介质组合的固液比为0.7g/mL~1.0g/mL。

9.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,骤(1)所述催化剂为无机酸。

10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,所述无机酸为硫酸。

11.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述催化剂的用量为所用试剂体积的10%~40%。

12.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述搅拌时间为20min~60min。

13.根据权利要求12所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述搅拌时间为30min~50min。

14.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应温度为30℃~200℃。

15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述反应温度为100℃~170℃。

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