[发明专利]一种高性能荧光碳量子点及其制备方法

说明书

本发明属于碳材料制备技术领域，具体涉及一种高性能荧光碳量子点及其制备方法。本代码高性能荧光碳量子点的制备方法包括：S1将多糖、柠檬酸和水加入烧杯中，磁力搅拌溶解，得到的溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，把内衬放入反应釜内，控制升温速度，在150℃内反应2.5～5h，反应结束后自然冷却到室温，得到棕黄色粗产物；S2使用二氯甲烷进行萃取，取上层棕黄色溶液，在3000r/min下离心，取液体一，再加入丙酮，在10000r/min下离心，取液体二，得到产物。本发明工艺简单，生产成本低，绿色环保，可制备出粒径均一、水溶性好，具备高荧光强度、高储存稳定性和高荧光量子产率的荧光碳量子点。

技术领域

本发明属于碳材料制备技术领域，具体涉及一种高性能荧光碳量子点及其制备方法。

背景技术

碳量子点是近年来发现的以碳为骨架结构的新型纳米材料，是一种分散的、尺寸小于10nm的类球形的纳米颗粒。由于碳量子点不仅表现出极好的荧光性、强的稳定性、很好的耐光性、耐漂白性、可调控的发射波长等优越的荧光性能，还拥有较低的毒性、很好的生物相容性、较低的相对分子量和极小的颗粒粒径等特点，因此在未来有望替代传统的荧光染料和量子点应用于光学、生命科学上的研究。近年来，人们已开发出众多制备碳量子点的碳源，例如：石墨、葡萄糖、柠檬酸、抗败血酸、明胶、蔗糖、聚吡喃糖衍生物、聚呋喃糖、聚氨基葡萄糖等。而碳量子点制备的主要方法有：电弧放电法、激光烧蚀法、硝酸氧化法、电化学制备法、高温热解/煅烧有机物法、超声合成法、微波法和水热合成法等。其中，水热合成法较为成熟，且简单快捷，然而不足之处是该法所制备的碳量子点荧光量子产率并不是十分理想，这在一定程度上限制了碳量子点的应用。

例如，段冬兰(CQDs和SiQDs的合成及其与纳米片复合光催化剂的光催化性能研究[D].北京化工大学,2016.)1)以明胶为碳源，采用水热法200℃高温处理，得到的碳量子点易发生团聚，再用聚乙二醇作为修饰剂得到分散均匀，粒径为4nm左右的碳量子点，而且还表现出良好的荧光性能和上转换荧光性能。2)以柠檬酸为碳源，采用水热法180℃高温处理，即可得到粒径为4.5nm，且分散均匀的碳量子点。

苏喜(新型磁性碳量子点设计制备及其用于CTC检测研究[D].重庆大学,2015.)以明胶为碳源、乙二醇为分散剂，采用微波辅助水热法合成了的碳量子点，在此基础上，通过静电吸附法将制得的碳量子点组装到纳米四氧化三铁颗粒表面，制备磁性碳量子点，可用于肝癌的检测。

中国专利申请CN 103788402 A公开了一种由明胶或壳聚糖等含有氨基的可溶性天然高分子聚合物制备的原生直径5～10nm的水溶性新型荧光材料(即碳量子点)，其制备过程可采用水热、微波和超声波等各种方法。

因此，针对目前1)重金属铬和硒等的纳米硫化物虽然有很强的荧光，且波长可调，但是因为其毒性强很难满足在生物医学领域的应用需求；2)其他类型碳源得到的碳量子点荧光强度较低，荧光产率低，且稳定性较差等问题，有必要研发一种具有低毒性和良好的生物兼容性，荧光强度高、储存稳定且荧光量子产率高的碳量子点。

发明内容

为了解决现有技术中存在的问题(如碳量子点荧光强度较低，荧光产率低，且稳定性较差等)，本发明提供了一种高性能荧光碳量子点的制备方法，其工艺简单，生产成本低，绿色环保，以壳聚糖等多糖与柠檬酸组合作为碳源，制备出了粒径均一、水溶性好的荧光碳量子点。

本发明提供的高性能荧光碳量子点的制备方法，具体包括以下步骤：

S1、将多糖、柠檬酸和去离子水加入烧杯中，磁力搅拌溶解，得到的溶液转移至聚四氟乙烯内衬中，把聚四氟乙烯内衬放入不锈钢反应釜内，控制升温速度为1℃/min，在150℃内反应2.5～5h，反应结束后自然冷却到室温，得到棕黄色粗产物；

S2、使用二氯甲烷对棕黄色粗产物进行萃取，取上层棕黄色溶液，在3000r/min下离心15～20min，取液体一，再加入丙酮，有白色沉淀生成，在10000r/min下离心15～20min，取液体二，得到产物。