[发明专利]3-硝基邻苯二甲酸酐的制备方法

说明书

本发明涉及一种3‑硝基邻苯二甲酸酐的制备方法，包括如下步骤：将3‑硝基邻苯二甲酸置于反应溶剂中，然后加入催化剂，升温反应；所得物质于负压条件下脱除反应溶剂和催化剂，得到3‑硝基邻苯二甲酸酐。本发明中3‑硝基邻苯二甲酸原料易得，直接催化脱水一步合成3‑硝基邻苯二甲酸酐，工艺简单、成本低、收率高并且无副产品。

技术领域

本发明属于有机合成中间体领域，具体涉及3-硝基邻苯二甲酸酐的制备方法。

背景技术

3-硝基邻苯二甲酸酐是重要的有机合成中间体，广泛应用于合成染料、医药、荧光剂等方面。3-硝基邻苯二甲酸酐为3-硝基邻苯二甲酸的下游产品，另外3-硝基邻苯二甲酸酐为环酯草醚，嘧草醚，荧光胺的中间体。目前合成3-硝基邻苯二甲酸酐的原料是邻苯二甲酸酐，并且同时得到副产品4-硝基邻苯二甲酸酐，产量低下，后期还得花费大量人力、物力进行分离，成本高。

发明内容

本发明克服了现有技术中的不足，在于提供一种3-硝基邻苯二甲酸酐的制备方法，以3-硝基邻苯二甲酸为起始原料，通过催化脱水一步合成3-硝基邻苯二甲酸酐，收率高、成本低。

本发明所述的3-硝基邻苯二甲酸酐的制备工艺如下：

以3-硝基邻苯二甲酸为起始原料，通过催化脱水一步合成3-硝基邻苯二甲酸酐。

具体技术方案如下：

一种3-硝基邻苯二甲酸酐的制备方法，包括如下步骤：将3-硝基邻苯二甲酸置于反应溶剂中，然后加入催化剂，升温反应；所得物质于负压条件下脱除反应溶剂和催化剂，得到3-硝基邻苯二甲酸酐。

优选的，所述反应溶剂为甲苯和乙酸，3-硝基邻二苯甲酸与甲苯、乙酸的质量比为1:1.3-2:0.2-0.5；既能够使物料充分溶解反应，又不会因加入过多的催化剂而增加后期的脱除难度。

优选的，所述催化剂选自对甲苯磺酸、四丁基溴化铵中的一种或两种任意比例混合，3-硝基邻二苯甲酸与催化剂的质量比为1:0.018-0.1；既能够使催化剂达到最好的催化效果，又不会因加入过多的催化剂而增加后期的脱除难度。

在既不浪费能源又能使3-硝基邻苯二甲酸反应彻底，优选的升温至100-150℃反应4-12小时，取样并HPLC检测3-硝基邻苯二甲酸含量小于1%时停止加热。

为了减少脱除过程中减少反应溶剂的损耗，优选的所述负压为-0.08- -0.098Mpa。

本发明中3-硝基邻苯二甲酸原料易得，直接催化脱水一步合成3-硝基邻苯二甲酸酐，工艺简单、成本低，收率高并且无副产品。

具体实施方式

以下结合具体实施例进一步说明本发明。

实施例1

3-硝基邻苯二甲酸酐的制备方法：将212克3-硝基邻苯二甲酸置于反应溶剂中，反应溶剂为300克甲苯和50克乙酸，然后加入6克对甲苯磺酸，升温至100-150℃反应4-12小时，取样并HPLC检测3-硝基邻苯二甲酸含量小于1%时停止加热；所得物质于负压-0.08- -0.098Mpa条件下脱除甲苯、乙酸、对甲苯磺酸，得到3-硝基邻苯二甲酸酐184.5克，含量98%，收率95.1%。

实施例2

3-硝基邻苯二甲酸酐的制备方法：将212克3-硝基邻苯二甲酸置于反应溶剂中，反应溶剂为400克甲苯和100克乙酸，然后加入4克对甲苯磺酸，升温至100-150℃反应4-12小时，取样并HPLC检测3-硝基邻苯二甲酸含量小于1%时停止加热；所得物质于负压-0.08- -0.098Mpa条件下脱除甲苯、乙酸、对甲苯磺酸，得到3-硝基邻苯二甲酸酐182克，含量98%，收率93.8%。