[发明专利]一种用于氯乙烯合成的贵金属催化剂的制备方法

权利要求书

1.一种用于氯乙烯合成的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）活性炭预处理：首先将活性炭用去离子水超声清洗2-3次，最后一次清洗后通过离心去除上清液 ，收集清洗后的活性炭并将其放入烘箱中烘干，得到活性炭粉体；

（2）活性炭碱改性：向步骤（1）预处理后的活性炭中加入质量浓度为1-10%的NaOH溶液，在35-60℃的水浴温度下搅拌反应1-2h，待反应体系降至室温后，将其用去离子水进行抽滤洗涤，直至最后一次洗涤后的溶液pH为中性；

（3）活性炭酸改性：向步骤（2）碱处理后的活性炭中加入质量浓度为10-20%的HNO₃溶液，在40-70℃的水浴温度下搅拌反应0.5-2h，待反应体系降至室温后，将其用去离子水进行抽滤洗涤，直至最后一次洗涤后的溶液pH为中性；将洗涤后的活性炭放入烘箱中烘干；

（4）偶联剂活化：向步骤（3）制得的活性炭中加入8-15倍重量份的偶联剂，在100-120℃的温度下搅拌回流反应2-4h，待反应产物降至室温后，将产物混合物通过抽滤进行分离收集滤饼，将滤饼在50-70℃的条件下进行真空干燥3-5h，得到活化改性后的活性炭；所述偶联剂的制备方法为：将苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷与邻苯二甲酸进行混合，加入5-10倍重量的乙酸乙酯溶液后在300-800r/min的转速下搅拌30-60min，然后向上述混合液中缓慢加入0.1-1重量份的硬脂酸继续搅拌20-60min，即得偶联剂；

（5）贵金属前驱体溶液的制备：

称取贵金属化合物，将其用乙醇溶解成1-5M的浓度，在搅拌的状态下向贵金属化合物溶液中加入0.3-1重量份的聚乙烯吡咯烷酮、0.3-1重量份的PEG，继续搅拌20-40min得贵金属前驱体溶液，所述贵金属化合物为氯化金或氯金酸；

（6）贵金属催化剂的制备：

将步骤（4）得到的活性炭用乙醇进行分散，所述乙醇的加入量为活性炭质量的3-5倍，在搅拌的状态下向活性炭中加入步骤（5）制备的贵金属前驱体溶液，并用无机碱将混合物的pH调节成10-12，然后加入还原剂，还原剂的加入量与贵金属元素的摩尔比为1:5-10，在50-80℃条件下搅拌反应2-4h后冷却，通过离心去除溶液，使用5-8倍质量比的含0.5-2%KCl和0.2-0.8% AlCl₃的水溶液将离心后的沉淀进行重悬，在室温下搅拌反应30-60min，然后通过离心去除上清液，收集下层沉淀物并将其在烘箱中烘干，即制得贵金属催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种用于氯乙烯合成的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述活性炭的粒度为100-200目，比表面积为1000-1500m²/g，平均孔半径大于1.5nm。

3.根据权利要求1所述的一种用于氯乙烯合成的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷与邻苯二甲酸分别为5-15重量份、8-16重量份、6-12重量份。

4.根据权利要求1所述的一种用于氯乙烯合成的贵金属催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（6）中的还原剂为次亚磷酸钠、草酸、硼氢化钠。

5.权利要求1-4任一项所述的制备方法制备的用于氯乙烯合成的贵金属催化剂。