[发明专利]一种先驱体转化类陶瓷的定向多孔结构制备方法

权利要求书

1.一种先驱体转化类陶瓷的定向多孔结构制备方法，其特征在于包括下述步骤：

步骤一

将含有陶瓷先驱体的有机浆料通过冷冻浇注，在设定的温度场内得到坯体；坯体经冷冻干燥脱除有机溶剂后得到备用坯体；所述含有陶瓷先驱体的有机浆料的粘度小于等于100mPa/s；步骤一中，冷冻浇注所用模具的材质为硅胶或金属模具；冷冻干燥过程采用的真空度为1 Pa，冷冻升温条件为：在-50 -30℃，以间隔5℃为一个温度段；每段恒温2小时；所述含有陶瓷先驱体的有机浆料中添加短纤维，所述短纤维的长度为20微米以下；所述短纤维的添加量为所用陶瓷先驱体质量的5-40%；所述短纤维为碳纤维；所述含有陶瓷先驱体的有机浆料中，陶瓷先驱体选自聚碳硅烷、聚硅氮烷、聚硅氧烷、聚硼硅氮烷中的至少一种；

步骤二

当含有陶瓷先驱体的有机浆料中不含交联剂，且所述陶瓷先驱体不含N时，将步骤一所得备用坯体置于含氧气流中，在160-200℃进行氧化交联处理至少1小时；得到待裂解坯体；含氧气体的流速控制在50-70ml/min；

或

当含有陶瓷先驱体的有机浆料中不含交联剂，且所述陶瓷先驱体含N时，将步骤一所得备用坯体置于保护气氛A中，在160-200℃进行交联处理0.5-10小时，得到待裂解坯体；

或

当含有陶瓷先驱体的有机浆料中含交联剂时，将步骤一所得备用坯体置于保护气氛B中，在160-200℃进行交联处理0.5-10小时，得到待裂解坯体；

步骤三

在保护气氛下，于900℃-1600℃对步骤二所得待裂解坯体进行裂解，直至陶瓷先驱体完全转化为陶瓷；得到成品；保护气体的流速控制在50-70ml/min。

2.根据权利要求1所述的一种先驱体转化类陶瓷的定向多孔结构制备方法，其特征在于：所述含有陶瓷先驱体的有机浆料中，有机溶剂选自莰烯，正己烷，环己烷，二甲苯，四氢呋喃，叔丁醇、乙醇中至少一种。

3.根据权利要求2所述的一种先驱体转化类陶瓷的定向多孔结构制备方法，其特征在于：所述含有陶瓷先驱体的有机浆料中，所用陶瓷先驱体质量/（陶瓷先驱体质量+有机溶剂的质量）=0.01-0.5。

4.根据权利要求1所述的一种先驱体转化类陶瓷的定向多孔结构制备方法，其特征在于：所述含有陶瓷先驱体的有机浆料中，还添加有纳米陶瓷粉末；所述纳米陶瓷粉末的添加量为所用陶瓷先驱体质量的80%及以下。

5.根据权利要求1所述的一种先驱体转化类陶瓷的定向多孔结构制备方法，其特征在于：当含有陶瓷先驱体的有机浆料中含交联剂时；交联剂的添加量为所用陶瓷先驱体质量的50%及以下；所述交联剂选自二乙烯基苯、二烯丙烯胺中的至少一种；

当含有陶瓷先驱体的有机浆料中含交联剂时，还添加催化剂；所述催化剂的添加量为所用陶瓷先驱体质量的100ppm及以下；所述催化剂选自氯铂酸、二月桂酸二丁锡基中的至少一种。

6.根据权利要求1所述的一种先驱体转化类陶瓷的定向多孔结构制备方法，其特征在于：所述含有陶瓷先驱体的有机浆料中，还添加造孔剂；所述造孔剂的添加量为所用陶瓷先驱体质量的50%及以下。

7.根据权利要求1所述的一种先驱体转化类陶瓷的定向多孔结构制备方法，其特征在于：步骤一中温度场内的最低温度大于等于零下190℃，最高温度小于等于50℃。