[发明专利]抗积碳型钴基低温甲烷二氧化碳重整催化剂及其制备方法有效
| 申请号： | 201710856186.4 | 申请日： | 2017-09-21 |
| 公开（公告）号： | CN107597119B | 公开（公告）日： | 2020-05-08 |
| 发明（设计）人： | 李达林;许淑萍;宋凯;宛春生;施泽敏 | 申请（专利权）人： | 福州大学 |
| 主分类号： | B01J23/75 | 分类号： | B01J23/75;B01J23/78;C01B3/32 |
| 代理公司： | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人： | 蔡学俊;林文弘 |
| 地址： | 362100 福建省*** | 国省代码： | 福建;35 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 抗积碳型钴基 低温 甲烷 二氧化碳 重整 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗积碳型钴基低温甲烷二氧化碳重整催化剂，其特征在于：所述催化剂以Co纳米粒子为活性相，Mg(Al)O复合氧化物为载体，ZrO2为助剂；催化剂中Co的质量百分数为12%，(Co + Mg)/(Al + Zr)的摩尔比为3，Zr/(Al + Zr)的摩尔比为0.025~0.1；
所述抗积碳型钴基低温甲烷二氧化碳重整催化剂的制备方法，是首先通过共沉淀法合成Co-Mg-Al-Zr HTlcs类水滑石前驱体，然后经焙烧得到Mg(Co, Al)O-ZrO2，再经氢气还原制得催化剂，具体包括以下步骤：
(1) 共沉淀法合成Co-Mg-Al-Zr HTlcs类水滑石前驱体：在转速为800转/分钟搅拌下，将Co(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和Zr(NO3)4·5H2O的混合溶液用滴液漏斗以30滴/分钟的速度加入到Na2CO3溶液中，同时将NaOH溶液以35滴/分钟的速度滴入Na2CO3溶液中；整个沉淀过程在室温下进行，维持pH = 10 ± 0.5；滴加完毕后继续搅拌1h，然后静置24 h，过滤并用去离子水洗涤至 pH = 7 ± 0.2，于100 ℃烘干12 h，得到钴镁铝锆类水滑石前驱体，记为Co-Mg-Al-Zr HTlcs；
(2) 将(1)步骤所得Co-Mg-Al-Zr HTlcs类水滑石前驱体置于马弗炉，经过焙烧得到Mg(Co, Al)O复合氧化物和ZrO2的混合氧化物，记为Mg(Co, Al)O-ZrO2；然后将Mg(Co, Al)O-ZrO2用氢气进行还原，得到所述催化剂，记为Co/Mg(Al)O-ZrO2。
2.根据权利要求1所述的抗积碳型钴基低温甲烷二氧化碳重整催化剂，其特征在于：所述(1)步骤中(Co2+ + Mg2+):(Al3+ + Zr4+)摩尔比为3:1，Zr4+/(Al3+ + Zr4+)摩尔比为0.025~0.1。
3.根据权利要求1所述的抗积碳型钴基低温甲烷二氧化碳重整催化剂，其特征在于：所述(1)步骤中Na2CO3溶液的Na2CO3摩尔数为Al(NO3)3·9H2O与Zr(NO3)4·5H2O的摩尔数总和的1/2，溶于100 mL去离子水，作为底液。
4.根据权利要求1所述的抗积碳型钴基低温甲烷二氧化碳重整催化剂，其特征在于：所述(1)步骤中NaOH溶液的浓度为2 mol/L，NaOH摩尔数与Co(NO3)2·6H2O、Mg(NO3)2·6H2O、Al(NO3)3·9H2O和Zr(NO3)4·5H2O的摩尔数总和的比值为2:1。
5.根据权利要求1所述的抗积碳型钴基低温甲烷二氧化碳重整催化剂，其特征在于：所述(2)步骤中Co-Mg-Al-Zr HTlcs类水滑石前驱体的焙烧条件为：焙烧温度800 ℃，焙烧时间5 h，升温速率3℃/min，焙烧气氛为空气。
6.根据权利要求1所述的抗积碳型钴基低温甲烷二氧化碳重整催化剂，其特征在于：所述(2)步骤中Mg(Co, Al)O-ZrO2的还原条件为：H2流速30 mL/min，还原温度800 ℃，还原时间30 min，升温速率10 ℃/min。
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