[发明专利]介质阻挡放电等离子体制备还原氧化石墨烯的方法有效

专利信息
申请号: 201710855342.5 申请日: 2017-09-20
公开(公告)号: CN107686108B 公开(公告)日: 2020-05-29
发明(设计)人: 王召;彭祥凤;侯宝红;郝红勋;龚俊波;王永莉;鲍颖;张美景;尹秋响 申请(专利权)人: 天津大学
主分类号: C01B32/184 分类号: C01B32/184
代理公司: 天津盛理知识产权代理有限公司 12209 代理人: 赵熠
地址: 300072*** 国省代码: 天津;12
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摘要:
搜索关键词: 介质 阻挡 放电 等离子体 制备 还原 氧化 石墨 方法
【说明书】:

发明涉及一种介质阻挡放电等离子体制备还原氧化石墨烯的方法,包括以下步骤:⑴将氧化石墨烯放置在等离子体装置中的两个电极之间;⑵通入等离子体放电气体;⑶在两个电极上施加高电压,装置产生等离子体,处理一段时间后得到成品。本发明中,设备简单、操作简便、能耗低、无污染,生产效率高,且碳源转化率达到90%以上,比表面积从热处理还原法的100m2/g左右提高到400m2/g以上,是一种成本低、易于推广、适合实际生产的新型制备方法。

技术领域

本发明属于石墨烯制造工艺改进技术领域,尤其是涉及一种介质阻挡放电等离子体制备还原氧化石墨烯的方法。

背景技术

石墨烯是由碳原子以sp2杂化轨道按蜂窝状晶格排布而成的二维纳米材料,具有良好的强度、柔韧性、导电性、导热性、光学特性,被认为是下一代微电子器件、有机光电材料、高效储能材料、多功能复合材料以及生物医药等领域的首选材料。

目前,还原氧化石墨烯法被认为是大规模制备石墨烯的最可行方法,具体包括化学还原法、光催化还原法、电化学还原法和热还原法等。上述各方法存在各自的缺陷,如化学还原法使用的还原剂存在高污染、高毒性的缺点,且需后续去除,操作复杂;光催化还原法反应周期长达5小时以上且需难以分离的光催化剂;电化学还原法在0.1~5mg/mL的低浓度氧化石墨烯分散液中进行,处理量低,而且石墨烯表面张力大,容易发生团聚,不利于形成层数较少的还原石墨烯;热还原法可以在惰性气氛下直接对氧化石墨烯粉末进行还原,但需要较高的温度,操作困难,对设备要求高、能耗高。

经过相关文献检索,有少量等离子处理碳材料制备石墨烯的报道,例如,CN102153076A、CN104609408A、CN102781831A采用等离子体处理石墨,CN101993060A采用等离子体处理氧化石墨烯,但均采用电弧放电热等离子体,温度达到4000~5000K的高温,操作困难,对设备要求高、能耗高;采用等离子体抛光技术(CN103484889A)处理热溶液(60~95℃)中的石墨制备出石墨烯溶液,但所得的石墨烯易团聚成颗粒,不利于应用,且所得产物需稀释、超声、洗涤、干燥等后续处理,周期长达7小时;采用微波等离子体(CN102107870A)、电感耦合等离子体(CN104085884A)或辉光放电等离子体(CN103818899A)处理氧化石墨烯制备石墨烯,设备复杂、处理量少。

除此之外,等离子体可高效分解甲烷,乙烷,乙炔,乙醇,蔗糖等碳源气体,可协助化学气相沉积法制备石墨烯,例如:CN105152165A,CN104773725A,CN103570006A,CN103183334A和CN103708444A,但该法需要将衬底置于300~1000℃的高温区,10~1000Pa的低压,装置复杂,反应物的使用率低,产量少。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供操作简便、节能省耗、环境友好且效率更 高的一种介质阻挡放电等离子体制备还原氧化石墨烯的方法。

本发明采取的技术方案是:

一种介质阻挡放电等离子体制备还原氧化石墨烯的方法,其特征在于:包括以下步骤:

⑴将氧化石墨烯放置在等离子体装置中的两个电极之间;

⑵通入等离子体放电气体;

⑶在两个电极上施加高电压,装置产生等离子体,处理一段时间后得到成品。

而且,步骤⑴所述等离子体装置为点-板式、板-板式或管式的介质阻挡放电装置。

而且,步骤⑴所述氧化石墨烯为单层或多层的片状或粉末状。

而且,步骤⑴所述氧化石墨烯由Brodie法、Staudenmaier法、Hummers法、Improved-Hummers法或Improved法制得。

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