[发明专利]球状核壳型LaNiAl-SiO2

权利要求书

1.一种球状核壳型LaNiAl-SiO₂复合储氢材料，其特征在于，LaNiAl合金的组分通式为LaNi_5-xAl_x，其中，0≤x≤2；该球状材料外径为4～6mm，中间成分为SiO₂骨架和嵌在SiO₂骨架中的LaNiAl合金，外表为多孔SiO₂，厚度为1～2mm。

2.按照权利要求1所述的球状核壳型LaNiAl-SiO₂复合储氢材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

（1）制备LaNiAl合金粉末：首先采用真空感应炉或者电弧炉熔炼LaNiAl合金，LaNiAl合金的组分通式为LaNi_5-xAl_x，其中，0≤x≤2；

（2）进行LaNiAl粉末与硅溶胶的充分混合：称取LaNiAl细粉和浓度为25%～30%、pH值为2～4的酸性硅溶胶，按重量比7.5：2.5至7：3之间在电动搅拌机中进行充分混合，搅拌混合时间在20～30分种，待混合完毕后，保证用手能捏成形即可；

（3）制备LaNiAl球粒：将步骤2制备获得的LaNiAl和硅溶胶的混合物放入全自动搓球机进料口，开启机器观察出条口确保能搓出长条，一旦能稳定搓出长条即可造粒，造粒过程所选用的搓球模具的直径为4～5mm，所造出的球粒通过不锈钢托盘接住；

（4）LaNiAl球粒包壳和抛光：将步骤3中制备获得的LaNiAl球粒和比表面积为200 m²/g～380 m²/g的亲水型气相SiO₂放入圆盘式造粒机，开启圆盘式造粒机，使球粒不断在造粒机中滚动，同时采用喷壶喷入硅溶胶，LaNiAl球粒在不断滚动过程中使外壁均匀沾满气相SiO₂，同时球粒的外径不断增大，待外径为5～6mm，且表面光滑时取出球粒；此时，就是含有水的球状核壳型LaNiAl-SiO₂复合储氢材料；

（5）球状核壳型LaNiAl-SiO₂复合储氢材料的干燥和热处理：在用于有关反应器前，对球粒进行干燥和热处理以保证球粒有较好的强度；首先将球状核壳型LaNiAl-SiO₂复合材料放置于空气中5～7天，进行简单的自然干燥陈化，硅溶胶水分蒸发时，胶体粒子牢固地附着在物体表面，粒子间形成硅氧结合，使三维SiO₂骨架结构具有良好的强度，然后将球粒放入真空热处理炉中，将温度缓慢升至200～400℃，升温速度为1～3℃/min，进行真空热处理以脱除水分，同时进一步增加骨架的强度，待在200～400℃恒温3～5小时后，随炉空冷，就获得最终需要的成品。

3.根据权利要求2所述的球状核壳型LaNiAl-SiO₂复合储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，熔炼LaNiAl合金时，所用金属纯度为La：99.3wt%、Ni：99.9wt%、Al：99.7wt%；熔炼后将合金锭封于真空石英管中，放入热处理炉进行均匀化处理，随炉升温至1100℃±20℃保温5～7h后随炉冷却；称取经热处理的LaNiAl合金锭机械粉碎成毫米级颗粒，在全自动Sieverts装置上进行20～30次吸放氢循环，其中充氢压力为1～2MPa，水浴温度为60～200℃，最后向Sieverts装置中充入0.5～1.5MPa高纯氩气使粉化的LaNiAl合金高活性表面加以钝化，打开反应室，使粉化的LaNiAl合金暴露于空气中，并且静置2～3天使其表面进一步钝化，待表面钝化后过200～300目筛，收集过筛后细粉存放于密封容器中。