[发明专利]一种钢中钨含量的测定方法

权利要求书

1.一种钢中钨含量的测定方法，包括以下步骤：

a)、将盐酸和硝酸的混合酸与称取的钢试样混合加热，使钢试样溶解完全，得到第一混合液；

b)、将所述第一混合液与硫磷混酸混合后进行加热，加热至混合体系冒硫磷酸烟时加入高氯酸，再加热至混合体系冒净高氯酸烟且冒出的硫磷酸烟底部悬离混合体系液面，得到第二混合液；

所述硫磷混酸由密度为1.84g/mL的硫酸与密度为1.70g/mL的磷酸按照体积比1：(2～5)混合制成；

步骤b)中所述硫磷混酸的用量与步骤a)中所述称取的钢试样的质量的比为(20～30)mL：(0.1～1)g；

c)、将所述第二混合液与稀磷酸溶液混合，再与硫酸亚铁铵溶液混合，冷至室温后，用稀磷酸溶液稀释定容，得到待显色母液；同批操作实验中，所用稀磷酸浓度保持一致；

d)、移取相同体积的待显色母液两份分别于两个容量瓶中，用于配制参比液和显色液；

所述参比液的配制方式为：将移取的待显色母液与磷酸混合后，用水定容，得到参比液；

所述显色液的配制方式为：将移取的待显色母液与硫氰酸盐溶液、氯化亚锡溶液、稀硫酸和三氯化钛溶液混合后，用氯化亚锡溶液定容，显色，得到显色液；

配制好的显色液在室温放置10分钟后，于722型可见分光光度计上，以参比液为参比，于420nm波长处测相应显色液吸光度；从工作曲线函数上查出相应的钨量，计算得到钢试样中钨的含量；

其中，所述工作曲线函数按照步骤e)绘制：

e)、称取5～6份标准样品试料，控制待测钢试样的含钨量在标准样品试料的含钨量范围以内，按分析步骤操作，与待测钢试样同样的操作步骤操作，测得系列相应吸光度，将含钨量对相应吸光度进行线性回归求工作曲线函数。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤b)中，所述高氯酸的密度为1.75g/mL，所述高氯酸的用量与步骤a)中所述称取钢试样的质量的比为(3～8)mL：(0.1～1)g。

3.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤c)中，所述硫酸亚铁铵溶液的浓度为50～70g/L，所述硫酸亚铁铵溶液的溶剂为硫酸和水按照5:95的质量比配制成的稀硫酸，所述硫酸亚铁铵溶液的用量与步骤a)中所述钢试样质量的比为(5～10)mL：(0.1～1)g，同批操作实验中，加入量保持一致；

所述稀磷酸溶液的浓度为10～25vol％；同批操作实验中，所用稀磷酸浓度保持一致；

所述待显色母液的体积与步骤a)中所述称取钢试样的质量的比为(100～200)mL：(0.1～1)g。

4.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤d)中，配制显色液的过程中，所述硫氰酸盐溶液的浓度为200～300g/L，所述硫氰酸盐溶液与显色液的体积比为(2～4)：(40～60)；

所述稀硫酸溶液的浓度为40～60vol％，所述稀硫酸溶液与显色液的体积比为(3～5)：(40～60)；

所述三氯化钛溶液的浓度为7.5～10g/L，所述三氯化钛溶液与显色液的体积比为(2～4)：(40～60)；

所述氯化亚锡溶液的浓度为40～60g/L，所述氯化亚锡溶液的溶剂为盐酸和水按照1:1的质量比配制成的稀盐酸；

所述显色液与移取的待显色母液的体积比为(40～60)：(5～25)。

5.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤d)中，配制参比液的过程中，所述磷酸的密度为1.70g/mL，所述移取的待显色母液、磷酸和参比液的体积比为(5～25)：(8～12)：(40～60)。

6.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于，步骤d)中，按照以下公式计算钢试样中钨的含量：

式中：m₁－从工作曲线上查得的相应吸光度对应的钨质量，g；

m₀－钢试样的质量，g。