[发明专利]一种痔瘘薰洗剂的质量检测方法

说明书

本发明公开了一种痔瘘薰洗剂的质量检测与控制方法，该方法包括以下步骤：(1)对照品溶液的制备；(2)供试品溶液的制备；(3)回归方程的获取；(4)供试品溶液的检测。本发明根据痔瘘薰洗剂中黄酮、蒽醌和酚酸等不同类型成分，共14种不同结构和性质的活性化合物的结构及其性质特点，通过大量实验筛选出最佳的色谱柱、流动相组成，洗脱程序、流速，色谱柱、检测波长等分析条件。经多次实验验证表明，本发明能够同时检测黄酮、蒽醌和酚酸等不同类成分共14种化合物，该方法检测灵敏度高，稳定性好，可以客观、全面、准确地评价痔瘘熏洗剂的质量，对控制质量和保证临床的安全有效具有重要意义。

技术领域

本发明涉及一种中药制剂的质量控制方法，具体涉及一种具有治疗痔疮作用的中药制剂的质量控制方法。

背景技术

痔瘘熏洗剂是全国首批名老中医学术经验继承工作指导老师、全国著名肛肠专家、国家级名老中医朱秉宜教授，在借鉴中医外科经典著作《外科正宗》洗痔枳壳汤、起痔汤、洗痔肿痛方的基础上，结合自己多年临床实践，于上世纪60年代研制而成的临床验方，用于痔疮肿痛的熏洗坐浴，每年直接受益患者均在万人以上。全方组方严谨，用量考究，仅由5味中药组成，方中大黄味苦性寒，具有清热燥湿之效；五倍子味苦、酸，主治各种出血、痈肿疮疖；虎杖微苦，微寒，用于水火烫伤，跌打损伤，痈肿疮毒，具有活血化瘀、止痛、收敛、促进上皮生长的作用；荔枝草性味苦寒，清热凉血；鱼腥草性凉，常用于热毒疮疡。痔瘘熏洗剂成分复杂，依靠单一的检测方法，无法全面客观的检测其质量。

因此，为了充分控制好痔瘘熏洗剂的临床有效性和安全性，维护患者的利益，很有必要在现有技术的基础之上研究设计出能准确全面检测痔瘘熏洗剂有效成分,继而确保痔瘘熏质量的检测方法。

发明内容

发明目的：本发明的目的是解决现有技术的不足，经过大量实验筛选，采用高效液相色谱检测，该检测方法可以同时检测痔瘘熏洗剂中的黄酮、蒽醌类和酚酸等成分，共14种活性化合物。该方法检测灵敏度高，稳定性好，可以客观、全面、准确地评价痔瘘熏洗剂与制剂的质量，对控制质量和保证疗效具有重要意义。

技术方案：为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：

一种痔瘘薰洗剂的质量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)对照品溶液的制备

精密称取没食子酸、咖啡酸、虎杖苷、金丝桃苷、异槲皮苷、槲皮苷、高车前草苷、白藜芦醇、高车前草素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对照品适量，加甲醇溶解，配成混合对照品溶液贮备液。

(2)供试品溶液的制备

精密吸取痔瘘薰洗剂样品溶液至容量瓶中，称重，加甲醇定容至刻度，超声，放冷，补足重量，过0.45μm微孔滤膜，即得；

(3)回归方程的获取

精密吸取步骤(1)制备得到的混合对照品溶液，分别稀释1倍，2倍，4倍，8倍，16倍，32倍，得到6份对照品溶液；然后分别精密吸取6份对照品溶液各10μL，分别注入高效液相色谱仪器检测，以测得的响应信号峰面积和被测物的进样浓度用最小二乘法进行线性回归，得到各对照品成分的回归方程以及线性范围；

(4)供试品溶液的检测

精密吸取步骤(2)制备得到的供试品溶液10μL，注入高效液相色谱检测，通过步骤(3)获得的回归方程，检测供试品溶液中各化学成分的含量。