[发明专利]一种基于2-(3-羟基苯基)-6-羧基吡啶并咪唑的聚芳酯的制备方法有效
| 申请号： | 201710852989.2 | 申请日： | 2017-09-22 |
| 公开（公告）号： | CN109535406B | 公开（公告）日： | 2021-07-30 |
| 发明（设计）人： | 王阳;王卉;郭继磊;王丹;李楠;蒲海建 | 申请（专利权）人： | 宁波聚嘉新材料科技有限公司 |
| 主分类号： | C08G63/685 | 分类号： | C08G63/685;C09K19/38 |
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| 地址： | 315000 浙江省宁*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 基于 羟基 苯基 羧基 吡啶 咪唑 聚芳酯 制备 方法 | ||
1.一种基于2-(3-羟基苯基)-6-羧基吡啶并咪唑的聚芳酯的制备方法，其特征在于是按下列步骤实现：
一、将69g对羟基苯甲酸与254g 2-(3-羟基苯基)-6-羧基吡啶并咪唑，310g乙酸酐和2.8g 4-氨基吡啶以及0.3g氯化亚锡加入到2l哈氏合金聚合釜中，在120℃保持3h，然后以0.5℃/min的速度升温至320℃，保温3h后向哈氏合金聚合釜内充入0.2MPa氮气，经过直径3mm的10孔放料阀门放出后，粉碎，过20目筛，以150℃干燥3h后得到预聚物；
二、将步骤一得到的预聚物置于氮气流量为0.3m3/h保护条件下，以200℃于旋转窑内进行固相缩聚反应48h，得到高分子量聚合物粉末；
三、将步骤二得到的高分子量聚合物粉末经过单螺杆挤出机在310℃下混炼，排气后再经计量泵和组件，25℃吹风冷却后，切粒得到初生聚芳酯；
四、在氮气流量为0.3m3/h的条件下，以260℃的温度对初生聚芳酯进行热处理70h，得到热致液晶聚芳酯；
步骤一制备的预聚物的特性粘度为0.6dl/g，步骤二制备的高分子量聚合物粉末的特性粘度为4.5dl/g，重均分子量为31800。
2.一种基于2-(3-羟基苯基)-6-羧基吡啶并咪唑的聚芳酯的制备方法，其特征在于是按下列步骤实现：
一、将138g对羟基苯甲酸与254g 2-(3-羟基苯基)-6-羧基吡啶并咪唑，410g乙酸酐和4.7g 4-氨基吡啶以及0.4g氯化亚锡加入到2l哈氏合金聚合釜中，在130℃保持4h，然后以0.5℃/min的速度升温至320℃，保温3h后向哈氏合金聚合釜内充入0.2MPa氮气，经过直径3mm的10孔放料阀门放出后，粉碎，过20目筛，以150℃干燥3h后得到预聚物；
二、将步骤一得到的预聚物置于氮气流量为0.3m3/h保护条件下，以200℃于旋转窑内进行固相缩聚反应48h，得到高分子量聚合物粉末；
三、将步骤二得到的高分子量聚合物粉末经过单螺杆挤出机在310℃下混炼，排气后再经计量泵和组件，25℃吹风冷却后，切粒得到初生聚芳酯；
四、在氮气流量为0.3m3/h的条件下，以260℃的温度对初生聚芳酯进行热处理70h，得到热致液晶聚芳酯；
步骤一制备的预聚物的特性粘度为1.3dl/g，步骤二制备的高分子量聚合物粉末的特性粘度为5.8dl/g，重均分子量为44200。
3.一种基于2-(3-羟基苯基)-6-羧基吡啶并咪唑的聚芳酯的制备方法，其特征在于是按下列步骤实现：
一、将276g对羟基苯甲酸与254g 2-(3-羟基苯基)-6-羧基吡啶并咪唑，612g乙酸酐和6.1g 4-氨基吡啶以及0.8g氯化亚锡加入到2l哈氏合金聚合釜中，在140℃保持5h，然后以0.5℃/min的速度升温至320℃，保温3h后向哈氏合金聚合釜内充入0.2MPa氮气，经过直径3mm的10孔放料阀门放出后，粉碎，过20目筛，以150℃干燥3h后得到预聚物；
二、将步骤一得到的预聚物置于氮气流量为0.3m3/h保护条件下，以200℃于旋转窑内进行固相缩聚反应48h，得到高分子量聚合物粉末；
三、将步骤二得到的高分子量聚合物粉末经过单螺杆挤出机在310℃下混炼，排气后再经计量泵和组件，25℃吹风冷却后，切粒得到初生聚芳酯；
四、在氮气流量为0.3m3/h的条件下，以260℃的温度对初生聚芳酯进行热处理70h，得到热致液晶聚芳酯；
步骤一制备的预聚物的特性粘度为2.2dl/g，步骤二制备的高分子量聚合物粉末的特性粘度为7.6dl/g，重均分子量为51100。
4.一种基于2-(3-羟基苯基)-6-羧基吡啶并咪唑的聚芳酯的制备方法，其特征在于是按下列步骤实现：
一、将413g对羟基苯甲酸与254g 2-(3-羟基苯基)-6-羧基吡啶并咪唑，820g乙酸酐和7.6g 4-氨基吡啶以及1.0g氯化亚锡加入到2l哈氏合金聚合釜中，在160℃保持6h，然后以0.5℃/min的速度升温至320℃，保温3h后向哈氏合金聚合釜内充入0.2MPa氮气，经过直径3mm的10孔放料阀门放出后，粉碎，过20目筛，以150℃干燥3h后得到预聚物；
二、将步骤一得到的预聚物置于氮气流量为0.3m3/h保护条件下，以200℃于旋转窑内进行固相缩聚反应48h，得到高分子量聚合物粉末；
三、将步骤二得到的高分子量聚合物粉末经过单螺杆挤出机在310℃下混炼，排气后再经计量泵和组件，25℃吹风冷却后，切粒得到初生聚芳酯；
四、在氮气流量为0.3m3/h的条件下，以260℃的温度对初生聚芳酯进行热处理70h，得到热致液晶聚芳酯；
步骤一制备的预聚物的特性粘度为3.0dl/g，步骤二制备的高分子量聚合物粉末的特性粘度为9.0dl/g，重均分子量为80000。
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