[发明专利]一种表面亲水改性杂化硅膜的制备方法

说明书

本发明属于膜材料制备领域，特别涉及一种表面亲水改性杂化硅膜的制备方法。本发明提供一种简单、温和且高效的亲水改性方法，通过将杂化硅膜材料静置在溴蒸汽中发生亲电加成反应得到溴代杂化硅膜，然后将溴代杂化硅膜静置在氨蒸汽中使溴原子被氨分子取代制备得到氨基官能化的杂化硅膜，使得膜表面亲水性提高，在水处理过程中的水渗透率增大。

技术领域

本发明属于膜材料制备领域，特别涉及一种表面亲水改性杂化硅膜的制备方法。

背景技术

桥架结构[(R'O)₃-Si-R-Si-(OR')₃]和侧基结构[(R'O)₃Si-R]杂化硅材料中的R通常为疏水性有机基团，如甲基，乙基，乙烯基，苯基，噻吩等。这些有机基团的引入使得该类有机-无机杂化材料在水中拥有良好的结构稳定性，但同时这些疏水性有机官能团使得最终制备得到的杂化硅膜在水处理过程中的水渗透率较低。

发明内容

针对有机-无机杂化硅膜材料表面亲水性不强，且目前亲水改性方法都集中在磺酸基官能化，需要使用具有强氧化性或易爆的危险化学品(浓硫酸，叔丁基过氧化氢等)等问题，本发明提供一种简单、温和且高效的亲水改性方法，通过将杂化硅膜材料静置在溴蒸汽中发生亲电加成反应得到溴代杂化硅膜，然后将溴代杂化硅膜静置在氨蒸汽中使溴原子被氨分子取代制备得到氨基官能化的杂化硅膜，使得膜表面亲水性提高，在水处理过程中的水渗透率增大，

具体操作为：

(1)将杂化硅膜放置在含有液溴的真空干燥皿中，杂化硅膜与液溴不接触，之后将真空干燥皿进行排气，使溴蒸汽与杂化硅膜进行充分反应，

其中，在真空干燥皿中放入一个烧杯和一个表面皿，烧杯中放入液溴，表面皿中放入杂化硅膜，它们之间不直接接触，避免污染膜体，直到挥发出溴蒸汽才能与杂化硅膜接触到，

杂化硅膜分离层的制备溶胶为含有碳碳双键的有机硅溶胶，包括桥架结构的有机硅(R'O)₃-Si-R-Si-(OR')₃或侧基结构的有机硅(R'O)₃Si-R(R'为乙烷基，R为含有碳碳双键的烯烃基团)，

杂化硅膜的制备方法可以为：

首先在乙醇溶剂中通过硅源前驱体的水解和聚合反应制备溶胶，

反应物以前驱体/H₂O/HCl＝1：60：0.2的摩尔比混合，溶胶浓度保持为5.0wt％，

其次，将硅锆溶胶(Si/Zr＝1/1，2.0wt％)涂布在多孔的α-氧化铝支撑体上(孔隙率：50％，平均孔径：100nm)并在550℃下煅烧30min制备硅锆过渡层，涂布次数一般为5～8次，

然后将前述的硅源前驱体制备的溶胶涂覆在过渡层上，在空气气氛中以300℃烧制20min，制备后，将膜保存在干燥箱(相对湿度5％)中，

将真空干燥皿进行排气时，控制压强降低至3kPa使溴蒸汽与杂化硅膜反应；

(2)排空步骤(1)真空干燥皿中的液溴蒸汽，取出杂化硅膜，进行真空加热干燥，

真空加热干燥的温度为100℃、时间为12h、压强为0.0133Pa，目的在于去除物理吸附的溴；

(3)将步骤(2)干燥后的杂化硅膜同样以不接触的方式放入含有氨水的真空干燥皿中，

之后也将真空干燥皿进行排气，使膜材料与氨蒸汽进行充分反应，然后取出膜材料保存，

其中，氨水为浓氨水，浓度为25wt.％，将真空干燥皿进行排气时，控制压强降低至80kPa使膜材料与氨蒸汽反应，且反应温度为室温，反应时间为12h，

保存温度为60℃、压强为0.0133Pa。