[发明专利]一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法

说明书

本发明公开利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，包括以下步骤：A、酸化中和：电池级碳酸锂置于反应容器中，加入浓硝酸，滴氢氧化锂和硝酸控制pH为6～8；B、过滤除杂：混合溶液过滤，滴加氢氧化锂与硝酸使H达到11～13，过滤得二次过滤溶液，向二次过滤溶液中滴加氢氧化锂和硝酸使pH达到1～2，得调节溶液；C、结晶、分离与干燥：调节溶液蒸发结晶，冷却离心分离，干燥得硝酸锂；D、高温分解：将硝酸锂放入分解炉，抽真空至‑0.01MPa～‑0.09MPa，在2～3h快速升温至500℃，6～10h升温至650～750℃，并保温8～12h，升温与保温过程中使真空度保持在‑0.01MPa～‑0.09MPa，终得高纯氧化锂。本发明的方法工艺简单、原材料等成本低、单位能耗低、分解更彻底、制备的氧化锂纯度高、生产效率高。

技术领域

本发明涉及一种制备氧化锂的方法，特别是涉及一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法。

背景技术

随着新能源汽车不断发展，锂电池越来越广泛运用于新能源电池中。氧化锂是一种性能优良的非水电解质,用它制成的电池除了具有一般锂池的特性外，还具有成本较低、对环境友好等特点。除此之外，氧化锂还广泛应用于玻璃、陶瓷、冶金、核反应等工业领域。

目前，制备氧化锂的方法主要有4种：(1)由金属锂在融熔状态下与氧气反应化生成氧化锂，但是由于金属锂成本高、活性高，反应过于剧烈，反应不好控制，且生产效率低。(2)将碳酸锂在减压700℃高温条件下分解生产氧化锂，但这种方法需要时间较长，往往需要50h以上，且碳酸往往分解不是很彻底，因此得到的氧化锂主含量不高，纯度不够。(3)无水氢氧化锂分解法，氢氧化锂分解温度在800℃，且结晶水比较难脱去，单位能耗高，且难分解彻底；(4)先用氢氧化锂与过氧化氢反应生成过氧化锂，然后在真空条件下加热分解过氧化锂制备氧化锂，而过氧化锂需要在870℃左右才能得到高浓度的氧化锂，但主含量很难达到98％以上，且流程长，成本较高。

发明内容

本发明是为了解决现有技术中的不足而完成的，本发明的目的是提供一种工艺简单、原材料等成本低、单位能耗低、分解更彻底、制备的氧化锂纯度高、生产效率高的利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法。

本发明的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法，包括以下步骤：

A、酸化中和：将一定重量电池级碳酸锂，置于反应容器中，边搅拌边加入质量百分比浓度为50～70％浓硝酸，通过滴加电池级氢氧化锂和质量百分比浓度50～70％浓硝酸，将混合溶液的pH控制为6～8；

B、过滤除杂：将A步骤得到的混合溶液过滤，得到初次过滤溶液，然后向初次过滤溶液中滴加电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，使初次过滤溶液的pH达到11～13，再一次过滤得到二次过滤溶液，再向二次过滤溶液中滴加通过电池级氢氧化锂与50～70％浓硝酸，通过向二次过滤溶液中滴加氢氧化锂和硝酸使第二次过滤溶液的pH达到1～2，得到调节溶液；

C、结晶、分离与干燥：将B步骤得到的调节溶液进行蒸发结晶，得到硝酸锂过饱和溶液，冷却至常温后离心分离，经过干燥后得到硝酸锂；

D、高温分解：将C步骤得到的一定量硝酸锂放入带有尾气吸收装置的分解炉中，然后抽真空至-0.01MPa～-0.09MPa，先在2～3h内快速升温至500℃，随后6～10h升温至650～750℃，并保持在这一温度8～12h，其中在升温与保温的过程中不断抽真空使真空度保持在-0.01MPa～-0.09MPa，最终得到高纯氧化锂。

本发明的一种利用碳酸锂制备高纯氧化锂的方法还可以是：