[发明专利]一种有机硅改性氯化石蜡及其制备方法有效
申请号: | 201710845694.2 | 申请日: | 2017-09-19 |
公开(公告)号: | CN107557071B | 公开(公告)日: | 2019-03-15 |
发明(设计)人: | 王西弱;赵阳;王文本;王西宇 | 申请(专利权)人: | 安徽星鑫化工科技有限公司 |
主分类号: | C10G73/38 | 分类号: | C10G73/38 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 237451*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 氯化石蜡 有机硅改性 制备 活性有机硅化合物 过渡金属催化剂 改性氯化石蜡 亲和取代反应 分子结构 取代反应 热稳定性 石蜡氯化 脱酸处理 橡胶改性 制备工艺 氯气 石蜡 常温下 疏水性 粗品 机硅 热压 增韧 合成 塑料 应用 | ||
本发明涉及一种有机硅改性氯化石蜡及其制备方法,首先石蜡在热压下与氯气发生取代反应生成氯化石蜡粗品,然后在过渡金属催化剂的作用下活性有机硅化合物中C‑Si‑H的活泼H与氯化石蜡中的‑C‑Cl键发生亲和取代反应生成C‑Si‑C键,脱酸处理后即得所述的机硅改性氯化石蜡。相对于现有技术,本发明具有以下优点:(1)所述氯化石蜡采用有机硅改性,增加了氯化石蜡的热稳定性;(2)所述有机硅改性氯化石蜡分子结构中含有C‑Si‑C键,因此更加润滑,将其应用于塑料、橡胶改性领域,增韧效果更加突出,疏水性也得到提高;(3)所述制备工艺在石蜡氯化后常温下合成,工艺简单。
技术领域
本发明涉及一种有机硅改性氯化石蜡及其制备方法,属于氯化石蜡技术领域。
技术背景
氯化石蜡是是以含直链正构烷烃95%的精蜡为原料,经氯化反应而制得的氯化烷烃混合物。具有低挥发性、阻燃、电绝缘性良好、价廉等优点,可用作阻燃剂和聚氯乙烯辅助增塑剂。广泛用于生产电缆料、地板料、软管、人造革、橡胶等制品,以及应用于涂料、塑胶跑道润滑油等的添加剂。
中国专利CN201710241789.3公开了加压光氯化直接鼓动法生产改性氯化石蜡方法,属氯化石蜡技术领域,为了提高氯化石蜡生产速度,基于对原87106851.6专利改进其采取的技术方案是釜内反应压力增到1公斤/平方厘米,釜内加装上光源,87106851.6装置改为氯源供应的氯气直接放入鼓动器,把原料石蜡加热到一定温度,然后按一定比例加入聚乙烯进行加热熔化,然后投入釜内氯化,提供一种更快速的生产方法。中国专利CN201710241877.3公开了加压光氯化鼓动法生产改性氯化石蜡方法,属氯化石蜡技术领域,为了提高氯化石蜡生产速度,基于对原87106851.6专利改进其采取的技术方案是釜内压力增到1公斤/平方厘米,釜内加装上光源,把原料石蜡加热到一定温度(110℃左右),然后按一定比例(5%左右)加入聚乙烯进行加温熔化,然后投入釜内氯化,并以热确保聚乙烯为熔化状,提供一种更快速的生产方法。但由于上述发明的本质仍然是合成氯化石蜡,氯化石蜡所具有的热稳定性差的缺点没有解决。
发明内容
为克服现有技术的缺点和不足,本发明的首要目的在于提供一种有机硅改性氯化石蜡。
本发明的另一目的在于提供所述的一种有机硅改性氯化石蜡的制备方法。
本发明所述的一种有机硅改性氯化石蜡,分子中含有C-Si-C键、硅元素含量1%~5%,其制备方法如下:
将精蜡投入反应塔,氯气由底部分布器通入反应器,在一定温度和压力下进行气液相反应,采用锐孔流速计计量和磅称液氯钢瓶累积计量,当液体比重达到1.18~1.26后,即得氯化石蜡粗品;然后将反应液通入至搅拌釜中,常温下加入氯化石蜡粗品质量5%~10%的活性有机硅化合物、氯化石蜡粗品质量1%~2%的50ppm的过渡金属催化剂,反应1~2h后,将反应液通入脱酸釜进行脱酸处理,得即得所述的一种有机硅改性氯化石蜡。
所述气液相反应的温度优选为90~100℃,压强优选为100~150kPa。
所述的活性有机硅化合物为苯基二甲基硅烷、四甲基含氢环四硅氧烷、甲基氢二氯硅烷、四甲基二氢二硅氧烷、低含氢硅油、高含氢硅油、三甲基含氢环三硅氧烷中的至少一种。
所述的过渡金属催化剂为RhCl·P(C6H5)3、RuHCl(CO)(PPh3)、HAuCl4、K2PtCl4、Ni(CO)4、SnCl2·H2PtCl6、HCo(CO)4、Ru(SiMe2Ph)Cl(CO)(PPr3)2中的至少一种。
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