[发明专利]一种水溶性石墨烯的制备方法

说明书

本发明公开了一种水溶性石墨烯的制备方法。（1）选用两根天然石墨制成的石墨棒为电极，对石墨棒进行电解剥离，得到电解石墨烯。（2）将电解石墨烯放入三颈圆底烧瓶中，三颈烧瓶的两侧接口一端接氩气或氮气瓶，一端接入氢氧化钠溶液的尾气处理装置；三颈烧瓶的中间接口接入蛇形冷凝管，在三颈烧瓶中倒入300~400 mL质量分数为68%的浓硝酸。（3）将三颈圆底烧瓶浸入到油浴锅中，加热，通入氩气或氮气带走部分硝酸分解后的产物。（4）硝酸彻底蒸发后得水溶性石墨烯。本发明成本低，工艺简单。该水溶性石墨烯结构保持完整，在水中能够很好地分散，浓度高达10 mg/ml的水溶液静置6周后，依然未见到明显的分层现象。

技术领域

本发明属于新材料技术领域，特别涉及一种水溶性石墨烯的制备方法。

背景技术

水溶性对于石墨烯浆料在工业生产中的应用具有极其重要的意义。石墨烯本身是疏水性的，难以在水中均匀分散成适合涂刷的浆料。增加石墨烯的亲水性进而变成水溶性石墨烯，需要在石墨烯上接入一些亲水基团，典型的有：接入多种氧基团的氧化石墨烯[1]，接入磺酸基的磺酸化石墨烯[2]，接入肼基、苯磺酸基等基团的肼基苯磺酸功能化石墨烯[3]。而这些接入基团的方法都是以氧化石墨烯或者还原氧化石墨烯（采用热处理或化学方法除去部分氧基团后的产物）为原材料，石墨烯的结构遭受了比较严重的破坏，对石墨烯的导电性、力学性能等造成了不利的影响。而且这些方法都需要多种化学药品的添加和复杂的制备步骤才能得到水溶性石墨烯。

本发明方法找到了一个简单的方法，以电解石墨棒得到的石墨烯（石墨烯结构非常完整）为原材料，在浓硝酸中以合适的温度加热一定的时间即可得到水溶性石墨烯。本申请是制备水溶性石墨烯方面的重要发明。

发明内容

本发明的目的是提供一种具有良好水溶性的石墨烯。

具体步骤为：

（1）选用两根天然石墨制成的石墨棒为电极，一端接直流电源的正极，一端接负极；在电解槽中，以浓度为1~5 mg/ml的硫酸铵水溶液为电解液，在8~12 V，0.5~3 A的条件下对石墨棒进行电解剥离，得到电解石墨烯。

（2）将100克步骤（1）得到的电解石墨烯放入三颈圆底烧瓶中，三颈烧瓶的两侧接口一端接氩气或氮气瓶，一端接入氢氧化钠溶液的尾气处理装置；三颈烧瓶的中间接口接入蛇形冷凝管，蛇形冷凝管中的水溶液保持在0~6 °C，在三颈烧瓶中倒入300~400 mL质量分数为68%的浓硝酸，搅拌均匀。

（3）将步骤（2）中的三颈圆底烧瓶浸入到油浴锅中，油浴锅的温度设置为180~200°C的范围内加热18~24小时，并让氩气或氮气瓶保持气体以2~10 sccm的流量通入到烧瓶中带走部分硝酸分解后的产物。

（4）步骤（3）中的硝酸彻底蒸发后三颈烧瓶中剩下的产物即为水溶性石墨烯。

本发明的有益效果是：

(1)本发明生产成本低，工艺简单。

(2)得到的水溶性石墨烯以电解石墨棒得到的石墨烯为原材料，石墨烯的结构保持得比较完整。

(3)得到的水溶性石墨烯在水中能够很好地分散，浓度高达10 mg/mL的水溶液静置6周后，依然未见到明显的分层现象。

附图说明

图1为本发明改善石墨烯水溶性前后的对比。(a)石墨烯在水中的沉淀；(b)实施例1中得到的水溶性石墨烯（10 mg/ml的水溶液，放置6周），无分层现象。

具体实施方式

实施例1 ：