[发明专利]一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法

权利要求书

1.一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，包括：

(1) 将六甲基二硅氮烷溶于溶剂中形成六甲基二硅氮烷溶液，将三氯化硼和氯硅烷溶于溶剂中形成混合溶液，将混合溶液加入到六甲基二硅氮烷溶液中，搅拌反应，得到淡黄色液体，其中六甲基二硅氮烷溶液的浓度为1-4mol/L，三氯化硼、氯硅烷和六甲基二硅氮烷的摩尔比为(1-2):(1.5-2):(6-12)，搅拌反应的具体步骤为：在室温条件下搅拌8-16h，在温度为120-150℃条件下搅拌3-4h，降温至室温；

(2) 将二氯二茂锆加入到步骤(1)中的淡黄色液体中搅拌反应，得到黄色前驱体，其中二氯二茂锆与步骤(1)中六甲基二硅氮烷的摩尔比为(1-2):12，搅拌反应的具体步骤为：升温至170-190℃条件下搅拌4-6h，再升温至220-250℃条件下搅拌4-6h，升温速率均为3-5℃/min；

(3) 将步骤(2)中的黄色前驱体在氮气环境下熔融纺丝，卷绕，得到硅硼碳氮锆前驱体初生纤维，放入管式炉中反应，反应过程中通入混合气体，得到硅硼碳氮锆前驱体不熔化纤维，在氮气环境下裂解，得到非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维。

2.按照权利要求1所述的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为正己烷；混合溶液中三氯化硼的浓度为0.8-2mol/L；将混合溶液加入到六甲基二硅氮烷溶液中是在温度低于-10℃条件下进行。

3.按照权利要求1所述的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中氯硅烷为四氯硅烷、三氯硅烷、甲基三氯硅烷、二甲基二氯硅烷或甲基二氯硅烷。

4.按照权利要求1所述的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)均在氮气环境下进行。

5.按照权利要求1所述的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中熔融纺丝的温度为100-120℃；卷绕的速度为100-500m/min；混合气体的通入速度为100-300mL/min；混合气体为体积比为1:1-2:1的活性气体和惰性气体，活性气体为氨气或三氯化硼，惰性气体为氮气或氩气。

6.按照权利要求1所述的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中反应温度为300-350℃，升温速率为2-5℃/min，反应时间为3-8h。

7.按照权利要求1所述的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中裂解的工艺参数为：反应温度为1200-1400℃，升温速率为2-5℃/min，反应时间为2-6h。

8.按照权利要求1所述的一种非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中硅硼碳氮锆前驱体初生纤维的直径为22-28μm；非晶硅硼碳氮锆陶瓷纤维表面光滑，组织均匀，结构致密。