[发明专利]一种锆合金管内表面残留氟提取方法

说明书

本发明公开了一种锆合金管内表面残留氟提取方法，包括以下操作步骤，首先加热饱和蒸汽产生系统，产生平稳的饱和水蒸汽；同时，加热高温炉，待炉温升高至700—750℃时，将锆合金管固定在两个专用石英玻璃管中间；向锆合金管的内部通入饱和水蒸汽，在700—750℃水解；残留氟水解产生的氟化氢气体冷凝，收集，完成提取。本技术方案中针对Ф6mm×100mm锆合金管的内表面残留氟在700—750℃下高温水解11—15min，在确定的该最佳水解温度、水解时间条件下，实现残留氟尤其是针对管状样品内表面的准确、完全提取。

技术领域

本发明属于提取分析技术领域，具体是指一种锆合金管内表面残留氟提取方法。

背景技术

在核燃料研究和生产中，锆合金管被广泛应用作核燃料的包壳，其内表面的残留氟含量直接影响锆合金包壳管的耐腐蚀性能，影响核燃料的使用寿命和安全，因此需严格控制残留氟的含量。残留氟含量是否得以真正有效的控制，需通过准确测量残留氟含量来判断，而准确测量的前提是锆合金包壳管内表面残留氟的准确和完全提取。

目前没有针对锆合金管内表面残留氟的提取方法。其中一些酸溶或碱熔融法是提取样品中的总氟；高温水解法主要针对粉末、小尺寸的球型样品等，用于提取样品中的总氟，即使有用高温水解法提取残留氟，也是提取锆合金管全表面的氟，而不是内表面的残留氟，如此提取量不准确；高温燃烧水解法主要针对可燃的煤炭、植物等样品，也是提取样品中的总氟。

基于此，研究并开发设计一种锆合金管内表面残留氟提取方法。

发明内容

本发明的目的在于：提供一种锆合金管内表面残留氟提取方法，将饱和水蒸汽只通入锆合金管的内部，管内表面残留的氟离子在高温下与水蒸汽反应形成氟化氢，氟化氢气体通过水蒸汽载带进入冷却系统，经冷凝后的含氟溶液被收集于容量瓶中，则实现锆合金管内表面残留氟的准确，完全提取；目前有未公开报道的高温水解法提取残留氟，是将整个锆合金管放入石英管内，然后向石英管通入水蒸气进行水解，水蒸气会与锆合金管的所有表面接触进行水解，提取出的是全表面氟离子，与镐合金管的全表面氟提取方式进行区别，解决了目前无仅针对管状样品的内表面残留氟进行准确、完全提取等技术问题。

本发明通过下述技术方案实现：

一种锆合金管内表面残留氟提取方法，包括以下操作步骤，

a、制备饱和水蒸汽；

b、操作a步骤的同时，加热高温炉，待炉温升高至700—750℃时，将锆合金管固定在两个专用石英玻璃管中间；

c、向b步骤的锆合金管的内部通入a步骤产生的饱和水蒸汽，在700—750℃水解；

d、冷凝步骤c水解产生的氟化氢气体，收集，完成提取。

本技术方案针对以锆合金管为对象而提出的管状样品内表面残留氟提取方法，实现完全、准确提取。

本技术方案中提取管状样品内表面残留氟的原理为：高温炉加热至700—750℃，锆合金管置于高温炉中，向锆合金管的内部通入饱和水蒸汽，饱和水蒸汽和锆合金管的内表面上残留氟在高温下水解，形成的氟化氢被水蒸汽载出来，则完成了锆合金管的内表面残留氟的提取。饱和水蒸汽经过锆合金管的内部与残留氟充分完全反应，确保了氟提取的准确性、完全性、彻底性，且整个过程中饱和水蒸汽与锆合金管的内表面充分接触，并仅锆合金管的内表面残留氟进行充分反应。反应后，随水蒸汽带出来的氟化氢，冷凝后，收集，完成残留氟的完全提取。

现有技术中提取锆合金管的内表面的残留氟的方法为：将锆合金管置于石英管中，通入水蒸汽和载气进行高温水解，则该方法将锆合金管内外表面的氟全部提取出来，而不仅仅是将内表面的氟，因此，该方法不适合对管状样品内表面残留氟的提取，且提取的结果不准确。