[发明专利]一种钒渣中五价钒的测定方法及应用

说明书

本发明涉及一种钒渣中五价钒的测定方法及应用，属于化学分析技术领域。该方法包括以下步骤：混合碳酸盐溶液、乙二胺四乙酸二钠以及钒渣样品，反应后去除沉淀，用酸溶液调节去除沉淀后的反应液的pH值至6.8‑7.2，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至反应液由玫瑰红色变为亮黄绿色。该测定方法利于钒渣的分解和浸提，能够单一浸提被测的五价钒离子，同时还避免了其它价态钒以及溶液中还原性物质对五价钒的影响，操作简单，耗时短，准确性高，精密度好。上述测定方法可以用于提钒，即先测定钒渣中五价钒的含量，然后提取含量结果不低于0.7％的钒渣中的五价钒，可以有效提取钒渣中含量较高的五价钒，具有广泛的推广应用前景。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，且特别涉及一种钒渣中五价钒的测定方法及应用。

背景技术

钒渣是含钒原料经过冶炼使得钒得到充分富集而成的工艺矿石，是提钒(V₂O₅)的主要原料，具有很大的经济价值。了解钒渣的价态及含量对确定提钒工艺中钒的生产工艺条件，提高生产转化率有着重要意义。

针对钒渣中钒的价态研究，国内已有较多研究，有代表性为宋文臣发表于冶金分析中《X射线光电能谱分析钒渣熟料中钒的价态》，黄开汉发表《钒渣中钒的价态分析》及代大煜发表《钠化钒渣中钒的价态分析》。其中《X射线光电能谱分析钒渣熟料中钒的价态》与《钒渣中钒的价态分析》均为定性分析；《钠化钒渣中钒的价态分析》为定量分析，方法为以硫酸亚铁铵滴定法测定四价钒及五价钒含量，由总钒减去五价钒及四价钒含量得三价钒含量。

上述定量分析的文献中五价钒含量由氢氧化钠溶液加热搅拌浸取，浸取液中包含四价钒与五价钒离子，经试验证明，四价钒离子在氢氧化钠溶液浸取过程及浸取液酸化过程中易被氧化为五价钒，致钒渣中五价钒测定值远远高于实际值。

此外，钒渣中含有大量的锰、硅、钙、镁、铁等元素，这些元素经焙烧形成不同的物相和价态，在测定过程也会对五价钒的测定结果造成不同程度的影响。

基于上述问题，有必要推出一种准确简便测定钒渣中五价钒的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种钒渣中五价钒的测定方法，该测定方法利于钒渣的分解和浸提，能够单一浸提被测的五价钒离子，同时还避免了其它价态钒以及溶液中还原性物质对五价钒的影响，操作简单，耗时短，准确性高，精密度好。

本发明的另一目的在于提供一种上述钒渣中五价钒的测定方法在提钒中的应用，可有效提取钒渣中含量较高的五价钒，具有广泛的推广应用前景。

本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的：

本发明提出一种钒渣中五价钒的测定方法，其包括以下步骤：

混合碳酸盐溶液、乙二胺四乙酸二钠以及钒渣样品，反应后去除沉淀，用酸溶液调节去除沉淀后的反应液的pH值至6.8-7.2，然后用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至反应液由玫瑰红色变为亮黄绿色。

优选地，碳酸盐溶液为可溶性碳酸盐溶液。

更优选地，碳酸盐溶液为碳酸钠溶液或碳酸钾溶液。

本发明还提出上述钒渣中五价钒的测定方法在提钒中的应用：先测定钒渣中五价钒的含量，然后提取含量结果不低于0.7％的钒渣中的五价钒。

本发明实施例的钒渣中五价钒的测定方法及应用的有益效果是：

本发明实施例提供的钒渣中五价钒的测定方法利于钒渣的分解和浸提，能够单一浸提被测的五价钒离子，同时还能避免其它价态钒以及溶液中还原性物质对五价钒的影响，操作简单，耗时短，准确性高，精密度好。

将该方法用于提钒，可有效提取钒渣中含量较高的五价钒，具有广泛的推广应用前景。

具体实施方式