[发明专利]一种基于2-(4-羟基苯基)-5-羧基吡啶并咪唑的聚芳酯的制备方法

权利要求书

1.一种基于2-(4-羟基苯基)-5-羧基吡啶并咪唑的聚芳酯的制备方法，其特征在于是按下列步骤实现：

一、将69g对羟基苯甲酸与255g 2-(4-羟基苯基)-5-羧基吡啶并咪唑，310g乙酸酐和4.0g 4-甲氨基吡啶以及0.4g锡粉加入到2l哈氏合金聚合釜中，在120℃保持7h，然后以0.5℃/min的速度升温至325℃，保温2h后向哈氏合金聚合釜内充入0.2MPa氮气，经过直径3mm的10孔放料阀门放出后，粉碎，过20目筛，以140℃干燥2h后得到预聚物；

二、将步骤一得到的预聚物置于氮气流量为0.3m³/h保护条件下，以185℃于旋转窑内进行固相缩聚反应48h，得到高分子量聚合物粉末；

三、将步骤二得到的高分子量聚合物粉末经过单螺杆挤出机在320℃下混炼，排气后再经计量泵和组件，25℃环吹风冷却后，切粒得到初生聚芳酯；

四、在氮气流量为0.3m³/h的条件下，以280℃的温度对初生聚芳酯进行热处理60h，得到热致液晶聚芳酯；

步骤一制备的预聚物的特性粘度为1.3dl/g，步骤二制备的高分子量聚合物粉末的特性粘度为6.0dl/g，重均分子量为47700。

2.一种基于2-(4-羟基苯基)-5-羧基吡啶并咪唑的聚芳酯的制备方法，其特征在于是按下列步骤实现：

一、将138g对羟基苯甲酸与255g 2-(4-羟基苯基)-5-羧基吡啶并咪唑，410g乙酸酐和5.19g 4-甲氨基吡啶以及0.5g锡粉加入到2l哈氏合金聚合釜中，在120℃保持8h，然后以0.5℃/min的速度升温至325℃，保温2h后向哈氏合金聚合釜内充入0.2MPa氮气，经过直径3mm的10孔放料阀门放出后，粉碎，过20目筛，以140℃干燥2h后得到预聚物；

二、将步骤一得到的预聚物置于氮气流量为0.3m³/h条件下，以190℃于旋转窑内进行固相缩聚反应48h，得到高分子量聚合物粉末；

三、将步骤二得到的高分子量聚合物粉末经过单螺杆挤出机在320℃下混炼，排气后再经计量泵和组件，25℃环吹风冷却后，切粒得到初生聚芳酯；

四、在氮气流量为0.3m³/h的条件下，以280℃的温度对初生聚芳酯进行热处理60h，得到热致液晶聚芳酯；

步骤一制备的预聚物的特性粘度为2.6dl/g，步骤二制备的高分子量聚合物粉末的特性粘度为7.1dl/g，重均分子量为51100。

3.一种基于2-(4-羟基苯基)-5-羧基吡啶并咪唑的聚芳酯的制备方法，其特征在于是按下列步骤实现：

一、将276g对羟基苯甲酸与255g 2-(4-羟基苯基)-5-羧基吡啶并咪唑，612g乙酸酐和7.89g 4-甲氨基吡啶以及0.9g锡粉加入到2l哈氏合金聚合釜中，在120℃保持9h，然后以0.5℃/min的速度升温至325℃，保温2h后向哈氏合金聚合釜内充入0.2MPa氮气，经过直径3mm的10孔放料阀门放出后，粉碎，过20目筛，以140℃干燥2h后得到预聚物；

二、将步骤一得到的预聚物置于氮气流量为0.3m³/h条件下，以200℃于旋转窑内进行固相缩聚反应48h，得到高分子量聚合物粉末；

三、将步骤二得到的高分子量聚合物粉末经过单螺杆挤出机在320℃下混炼，排气后再经计量泵和组件，25℃环吹风冷却后，切粒得到初生聚芳酯；

四、在氮气流量为0.3m³/h的条件下，以280℃的温度对初生聚芳酯进行热处理60h，得到热致液晶聚芳酯；

步骤一制备的预聚物的特性粘度为2.8dl/g，步骤二制备的高分子量聚合物粉末的特性粘度为9.0dl/g，重均分子量为57500。

4.一种基于2-(4-羟基苯基)-5-羧基吡啶并咪唑的聚芳酯的制备方法，其特征在于是按下列步骤实现：

一、将413g对羟基苯甲酸与255g 2-(4-羟基苯基)-5-羧基吡啶并咪唑，820g乙酸酐和7.0g 4-甲氨基吡啶以及1.2g锡粉加入到2l哈氏合金聚合釜中，在120℃保持10h，然后以0.5℃/min的速度升温至325℃，保温2h后向哈氏合金聚合釜内充入0.2MPa氮气，经过直径3mm的10孔放料阀门放出后，粉碎，过20目筛，以140℃干燥2h后得到预聚物；

二、将步骤一得到的预聚物置于氮气流量为0.3m³/h条件下，以210℃于旋转窑内进行固相缩聚反应48h，得到高分子量聚合物粉末；

三、将步骤二得到的高分子量聚合物粉末经过单螺杆挤出机在320℃下混炼，排气后再经计量泵和组件，25℃环吹风冷却后，切粒得到初生聚芳酯；

四、在氮气流量为0.3m³/h的条件下，以280℃的温度对初生聚芳酯进行热处理60h，得到热致液晶聚芳酯；

步骤一制备的预聚物的特性粘度为3.1dl/g，步骤二制备的高分子量聚合物粉末的特性粘度为11.0dl/g，重均分子量为99800。