[发明专利]海藻酸钠/L-半胱氨酸/还原氧化石墨烯磁性水/气凝胶的制备方法

说明书

本发明公开了一种海藻酸钠/L‑半胱氨酸/还原石墨烯磁性水气凝胶的制备方法。包括：在酸性、碱性、或中性水溶液中，加入氧化石墨烯、海藻酸钠、纳米四氧化三铁、L‑半胱氨酸和碳酸氢钠，通过超声和搅拌直至形成均匀溶液；将混合溶液与二价金属盐离子溶液接触，获得未还原的水凝胶；将未还原水凝胶在水溶液中水浴加热，获得海藻酸钠‑L‑半胱氨酸‑还原石墨烯磁性凝胶；将磁性水凝胶经过冷冻干燥，得到气凝胶。本发明制备的海藻酸钠‑L‑半胱氨酸‑还原石墨烯磁性水/气凝胶具有多孔隙和多网络结构，有较大的比表面积、出色的机械性能、耐盐耐碱性和吸附性能，适用于不同领域的应用，在外加磁场作用下，本材料可以分离回收，具有在更多相关领域应用的潜能。

技术领域

本发明旨在发明一种海藻酸钠/L-半胱氨酸/还原氧化石墨烯磁性水/气凝胶的制备方法。

背景技术

作为天然聚合物，海藻酸钠通过CaCl₂溶液交联制备的凝胶被广泛用于水中染料和重金属，在海藻酸钠微球上负载功能化材料并应用于吸附已成为研究的热点，尤其是纳米材料和磁性材料。

L-半胱氨酸是一种生物体内常见的氨基酸,存在于许多蛋白质、谷胱甘肽中。它还具有较强的还原性和弱酸性，在发生还原的同时，其侧链的巯基打开，发生二硫键型交联，它还可以与Ag⁺，Hg⁺，Cu⁺等金属离子形成不溶性的硫醇盐。

纳米材料是吸附剂领域的热门材料，而碳纳米科学是纳米科学研究最为重要、最为活跃的研究领域之一。作为目前发现的最薄、强度最大、导电导热性能最强的一种新型纳米材料，石墨烯被称为“黑金”，是“新材料之王”，科学家甚至预言石墨烯将“彻底改变21世纪”。

公开号为CN104785177A的申请提出了海藻酸钠-石墨烯复合双网络凝胶球，具有对污染物的一定吸附性能和机械性。但是，其制备过程需要外加还原剂,造成了资源的浪费；同时凝胶球的表面孔隙和官能团较少,导致吸附性能受限；而且分离手段单一,无法在吸附过后,高效快速的进行分离；此外由于其机械性能和生物相容性等的限制,使其应用范围较窄,无法拓展到其它相关领域。

发明内容

本发明的目的在于，克服现有技术的不足，提供一种海藻酸钠/L-半胱氨酸/还原氧化石墨烯磁性水/气凝胶的制备方法。

本发明在海藻酸钠和石墨烯凝胶球的基础上，添加了L-半胱氨酸和四氧化三铁以提高凝胶的性能。进一步，本发明提供的制备方法节省了外加还原剂的添加，不但可以大幅度提高凝胶的表面孔隙、机械性能和吸附能力，而且赋予凝胶以磁性，为其在更多领域的应用奠定了基础。

为实现以上目的，本发明所采用的技术方案是：

一种海藻酸钠/L-半胱氨酸/还原氧化石墨烯磁性水/气凝胶的制备方法，包括如下步骤：

(1)在酸性、碱性、或中性水溶液中，加入氧化石墨烯、海藻酸钠、纳米四氧化三铁、L-半胱氨酸和碳酸氢钠，通过超声和搅拌直至形成均匀混合溶液；

(2)将步骤(1)制备的混合溶液与二价金属盐离子溶液接触，温度为10℃～50℃，获得未还原的水凝胶；

(3)将步骤(2)制备的未还原的水凝胶在水溶液中水浴加热，促进凝胶中的半胱氨酸还原氧化石墨烯，最终获得海藻酸钠/L-半胱氨酸/还原氧化石墨烯多孔、多网络水凝胶；在此步骤中，水浴高温可以使内部包裹的半胱氨酸还原石墨烯，半胱氨酸交联性、还原性、弱酸性；

(4)将步骤(3)制备的海藻酸钠/L-半胱氨酸/还原氧化石墨烯水凝胶经过冷冻干燥，可以制得相应的气凝胶。

进一步，所述步骤(1)，其混合溶液超声及搅拌时间为:2～10h,溶液混合均匀,无悬浮颗粒和沉淀。