[发明专利]一种负载钯的石墨烯基催化剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及催化剂领域，尤其涉及一种负载钯的石墨烯基催化剂及其制备方法。

背景技术

钯催化剂是一种以金属钯为主要活性组分，使用钯黑或钯的盐类将钯负载于氧化铝、沸石等载体上，以钠盐、镉盐、铅盐等盐为助催化剂，制成的各种催化剂，是化学和化工反应过程经常采用的一种催化剂，具有催化活性高，选择性强，催化剂制作方便，使用量少等特点。

在工业中钯催化剂用于加氢，可使不饱和烯类烃、炔类烃变成饱和烷烃; 使不饱和醇、醛、酮、酸变成饱和有机化合物；使液态的油脂加氢后变成固态。依据含钯催化剂的实际应用情况，可简略分为催化加氢型、脱氢反应型及催化氧化型三类。该三类皆为石油化工的基本工艺，生产意义重大。但是目前钯金属的市场价格为12万-14万/kg，国内资源有限，回收有限。

因此，现有技术还有待于改进和发展。

发明内容

鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种负载钯的石墨烯基催化剂及其制备方法，旨在解决现有含钯催化剂，钯使用量大，不便于回收的问题。

本发明的技术方案如下：

一种负载钯的石墨烯基催化剂的制备方法，其中，包括：

步骤A、将氧化石墨稀分散于去离子水中，形成氧化石墨稀分散液；

步骤B、将氧化石墨稀分散液和钯盐或钯盐溶液，制成负载钯的石墨烯水凝胶；

步骤C、用去离子水置换负载钯的石墨烯水凝胶中的溶剂数次，然后冷冻干燥，获得负载钯的石墨烯气凝胶。

所述的负载钯的石墨烯基催化剂的制备方法，其中，所述步骤B具体包括：

步骤B1、将钯盐或钯盐溶液加入氧化石墨稀分散液中，并搅拌均匀、静置、离心干燥，获得负载钯的氧化石墨稀；

步骤B2、将负载钯的氧化石墨稀分散于去离子水中，然后放入反应釜内进行恒温反应，获得负载钯的石墨烯水凝胶。

所述的负载钯的石墨烯基催化剂的制备方法，其中，所述步骤B具体包括：

步骤B1^，、将氧化石墨稀分散液放入反应釜内进行恒温反应，获得石墨烯水凝胶；

步骤B2^，、将石墨烯水凝胶放置于去离子水中，同时将钯盐溶于有机溶剂中，形成钯盐溶液；

步骤B3^，、随后将钯盐溶液加入到放置石墨烯水凝胶的溶液中，并搅拌均匀、静置、离心干燥，获得负载钯的石墨烯水凝胶。

所述的负载钯的石墨烯基催化剂的制备方法，其中，所述步骤B中，所述钯盐为醋酸钯，所述钯盐溶液为醋酸钯溶液。

所述的负载钯的石墨烯基催化剂的制备方法，其中，所述步骤B2中，所述恒温反应的温度为160~200℃，时间为10~14h。

所述的负载钯的石墨烯基催化剂的制备方法，其中，所述步骤B1^，中，所述恒温反应的温度为160~200℃，时间为10~14h。

所述的负载钯的石墨烯基催化剂的制备方法，其中，所述步骤B2^，中，所述有机溶剂为二甲基甲酰胺。

所述的负载钯的石墨烯基催化剂的制备方法，其中，所述步骤C中，所述用去离子水置换负载钯的石墨烯水凝胶中的溶剂数次具体为：用去离子水置换负载钯的石墨烯水凝胶中的溶剂，每隔2~4小时换水一次，置换1~3天。

所述的负载钯的石墨烯基催化剂的制备方法，其中，所述步骤C中，于-60~-40℃下冷冻干燥46~50h。

一种负载钯的石墨烯基催化剂，其中，所述负载钯的石墨烯基催化剂为负载钯的石墨烯气凝胶，所述负载钯的石墨烯气凝胶采用如上任一项所述的负载钯的石墨烯基催化剂的制备方法制备而成。

有益效果：本发明采用石墨烯负载钯催化剂，既可以利用石墨烯的结构特征，在相同反应条件下，减少钯催化剂的用量，同时，制备的负载钯的石墨烯气凝胶便于回收，在工业生产中具有重大的生产意义。另外，本发明选用水做溶剂，降低有机溶剂的使用，从而降低有机溶剂对环境的污染。另外，所述负载钯的石墨烯气凝胶作为载体，有利于进行界面聚合。

附图说明

图1为本发明的一种负载钯的石墨烯基催化剂的制备方法较佳实施例的流程图。

图2为图1中步骤S200的具体流程图。

图3为图1中步骤S200的另一具体流程图。

具体实施方式