[发明专利]一种尼可地尔三聚体的制备方法有效
| 申请号： | 201710840435.0 | 申请日： | 2017-09-18 |
| 公开（公告）号： | CN109516951B | 公开（公告）日： | 2022-02-18 |
| 发明（设计）人： | 林峰;赵维;唐亚军;吴敏;于学珍;秦勇;胡传良 | 申请（专利权）人： | 燃点（南京）生物医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D213/82 | 分类号： | C07D213/82 |
| 代理公司： | 江苏瑞途律师事务所 32346 | 代理人： | 陈彬 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市江北新区新*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三聚体 制备 方法 | ||
1.一种尼可地尔三聚体的制备方法，包括以下步骤：
(1)将尼可地尔溶于有机溶剂中，搅拌反应4-7h；所述有机溶剂为DMF、DMA中的一种；所述有机溶剂的体积为尼可地尔质量的2-4倍(mL/g)；所述搅拌反应的反应温度为70-100℃；
(2)反应结束，缓慢冷却至室温、缓慢向反应液中滴加析晶溶剂，搅拌析晶，过滤得到粗产物，有机溶剂洗涤；所述析晶溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚中的一种；所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、乙腈、丙腈中的一种；
(3)将上述粗产物加入重结晶溶剂中，经重结晶后，得到固体尼可地尔三聚体硝酸盐，其结构如下所示：所述重结晶溶剂为DMF、四氢呋喃、乙腈、丙腈中的一种或两种。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂为DMF。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的析晶溶剂为二氯甲烷；步骤(2)中所述的有机溶剂为乙酸乙酯。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的重结晶溶剂为DMF、乙腈混合溶剂。
5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：将尼可地尔溶于DMF中，70-100℃搅拌反应4-7h，反应结束，缓慢冷却至室温、缓慢向反应液中滴加二氯甲烷，搅拌析晶，过滤得到粗产物，乙酸乙酯洗涤，将上述粗产物加入DMF、乙腈混合溶剂中重结晶，经重结晶后，得到固体尼可地尔三聚体硝酸盐。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：将尼可地尔1.0g溶于DMF3mL中，100℃搅拌反应6h，反应结束，缓慢冷却至室温、缓慢向反应液中滴加二氯甲烷，搅拌析晶，过滤得到粗产物，乙酸乙酯洗涤，将上述粗产物加入DMF、乙腈混合溶剂中重结晶，经重结晶后，得到固体尼可地尔三聚体硝酸盐。
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