[发明专利]一种尼可地尔二聚体的制备方法

权利要求书

1.一种尼可地尔二聚体的制备方法，包括以下步骤：

(1)将尼可地尔溶于有机溶剂中，搅拌反应2-6h；所述的有机溶剂为四氢呋喃、乙腈、丙腈中的一种；所述有机溶剂的体积为尼可地尔质量的4-8倍(mL/g)；所述搅拌反应的反应温度为30-60℃；

(2)反应结束，缓慢冷却至室温、缓慢向反应液中滴加析晶溶剂，搅拌析晶，过滤得到粗产物，有机溶剂洗涤；所述析晶溶剂为二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、乙醚中的一种；所述有机溶剂为乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、乙腈、丙腈中的一种；

(3)将上述粗产物加入重结晶溶剂中，经重结晶后，得到固体尼可地尔二聚体硝酸盐，结构如下所示所述重结晶溶剂为四氢呋喃、乙腈、丙腈中的一种或两种。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述的有机溶剂为乙腈。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述的析晶溶剂为乙醚；步骤(2)中所述的有机溶剂为丙酮。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中所述的重结晶溶剂为四氢呋喃。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：将尼可地尔溶于乙腈中，30-60℃搅拌反应2-6h，反应结束，缓慢冷却至室温、缓慢向反应液中滴加乙醚，搅拌析晶，过滤得到粗产物，丙酮洗涤，将上述粗产物加入四氢呋喃中重结晶，经重结晶后，得到固体尼可地尔二聚体硝酸盐。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，包括以下步骤：将尼可地尔1.0g溶于乙腈5mL中，60℃搅拌反应5h，反应结束，缓慢冷却至室温、缓慢向反应液中滴加乙醚，搅拌析晶，过滤得到粗产物，丙酮洗涤，将上述粗产物加入四氢呋喃中重结晶，经重结晶后，得到固体尼可地尔二聚体硝酸盐。