[发明专利]一种湿法混炼制备炭黑母胶的方法

说明书

本发明公开了一种湿法制备炭黑母胶的方法，工艺步骤主要为用表面活性剂处理炭黑制备分散均匀的炭黑浆液，将橡胶胶乳加入炭黑浆液，进行絮凝、过滤、干燥得到炭黑母胶。使用表面活性剂对炭黑表面进行处理后，能有效降低炭黑的表面张力，炭黑颗粒团聚现象明显减弱，炭黑在水中的分散性明显提高。表面活性剂具有乳化效果，能够提高胶乳的稳定性，防止提前絮凝导致的炭黑在胶乳中分散不均。采用本工艺制备的炭黑母胶其炭黑分散均匀，具有优异的硫化性能和力学性能，生热低，并且节能环保，解决了干法粉尘污染的问题。

技术领域

本发明涉及橡胶母胶领域，进一步地说，是涉及一种湿法混炼制备炭黑母胶的工艺方法。

背景技术

母胶技术是当下橡胶领域研究的热点，炭黑在橡胶基体中的纳米级分散成为母胶技术中研究的重点。炭黑是橡胶工业中十分重要的补强性填料，其耗量约占橡胶耗量的一半。相较于其他无机填料，炭黑补强橡胶具有更加优异的综合性能。传统的干法混炼工艺过程中，不论是密炼还是开炼，填料在橡胶基体中都不能达到纳米分散，附聚体易团聚，并且还有能耗高，设备磨损大，粉尘污染等诸多缺点。

为了解决上述问题，人们引入湿法混炼技术来解决以上缺点。湿法混炼是指以橡胶胶乳和填料浆液为原料，在液相中将填料粒子混合分散在橡胶胶乳粒之间，经过絮凝共沉或喷雾干燥等方法形成填料/橡胶复合材料的技术过程。采用湿法混炼的方法能有效解决干法混炼中填料分散差、填料粉尘污染的缺点，它是橡胶轮胎绿色制造，节能减排的措施。

对炭黑进行表面物理和化学改性，能有效改善炭黑在胶乳及橡胶基体中的分散。CN104072789A公开了一种湿法混炼的方法，该发明用乙醇对一定亲油性纳米填料先进行浸润，纳米填料均匀分散在水中，再采用逆絮凝制备橡胶纳米复合母胶，该发明工艺简单，能够连续性生产，产品质量稳定，但是乙醇的大量使用增加其工业化成本且回收困难。盛恩宏等人利用臭氧氧化炭黑，制备了表面酸性功能团的改性炭黑。炭黑经过臭氧氧化后表面产生羟基，呈现出酸性。炭黑表面的氧化程度和单位炭黑表面的臭氧量成正比，臭氧越多，氧化时间越长，氧化效果越好，表面含氧基团越多，炭黑的分散性也有所改善。这种方法制备炭黑需要200℃以上的高温和相当长时间的反应，工业化难，并且氧化后的炭黑结构有所破坏，机械性能并无明显提升。刘海等人以天然胶乳为原料，和经胶体磨分散制备的炭黑浆液共混合，经过筛、脱水、干燥得到炭黑母炼胶，结果表明炭黑粒度分布集中，颗粒均匀，与干法相比，其力学性能相近，耐老化性能较好。但是其工序复杂，且制备得到的橡胶性能改善不太明显。

发明内容

为了解决以上问题，本发明提出了一种操作简单、成本低、易于工业化的絮凝干燥法制备炭黑纳米复合母胶的方法，工艺步骤主要为将炭黑配制成悬浮浆液，改性处理后与天然胶乳进行共混，然后进行絮凝沉降干燥得到纳米复合母胶。

本发明的目的是提供一种湿法混炼制备炭黑母胶的方法，包括如下步骤：

选用表面活性剂处理炭黑制备分散均匀的炭黑浆液，在转速300～600m/min下搅拌20～60min制备得到炭黑浆液；将胶乳加入炭黑浆液在转速100～300m/min搅拌20～50min，将胶乳和炭黑絮出，过滤，干燥；

其中，所述炭黑浆液的质量百分数为2～8％，优选3～6％；

所述表面活性剂为正丁醇、葡萄糖、聚乙二醇、脂肪醇聚氧乙烯醚-9(AEO-9)、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠中的至少一种；聚乙二醇优选聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600。

以胶乳中干胶质量为100份计，炭黑的加入量为30～80份，优选30～60份，表面活性剂加入量为1～5份，优选2～4份。

本发明中的胶乳为新鲜天然胶乳或浓缩天然胶乳、丁苯胶乳、丁腈胶乳、氯丁胶乳、丁吡胶乳或丁苯吡胶乳中的至少一种。

优选胶乳的质量百分比浓度为10％～40％，此浓度时胶乳的流动性好易分散，更优选为10～30％。