[发明专利]用于光电催化产氢的六方纳米片状ZnO-g-C3 有效
| 申请号: | 201710838871.4 | 申请日: | 2017-09-18 |
| 公开(公告)号: | CN107570195B | 公开(公告)日: | 2020-04-28 |
| 发明(设计)人: | 刘志锋;鲁雪;王新华;李军伟;王轩;陈培旸 | 申请(专利权)人: | 天津城建大学 |
| 主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;C25B1/04;C25B11/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 300384 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 用于 光电 催化 纳米 片状 zno base sub | ||
1.用于光电催化产氢的六方纳米片状ZnO-g-C3N4薄膜的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤一:制备ZnO种子层
利用醋酸锌、乙二醇甲醚和单乙醇胺配制ZnO溶胶并采用浸渍提拉法制备ZnO种子层;
步骤二:制备g-C3N4粉末
采用热缩聚合法制备g-C3N4块体,将其研磨后得到g-C3N4粉末;
步骤三:制备六方纳米片状ZnO-g-C3N4薄膜
采用超声法将g-C3N4粉末加入到含有六次甲基四胺和硝酸锌的ZnO生长溶液中,将步骤一中制得的ZnO种子层放入加有g-C3N4粉末的ZnO生长溶液中,经过水热法制得六方纳米片状ZnO-g-C3N4薄膜;
所述步骤三中(1)的工艺参数为:称取0.1~0.5g所述步骤二制得的g-C3N4粉末,与0.3~0.5g的六次甲基四胺混合,加入50~70mL蒸馏水,超声20~30min,然后加入0.7~0.9g的硝酸锌,玻璃棒搅拌3~5min,即得到g-C3N4浓度为0.05~0.1mol·L-1的ZnO生长溶液;
所述步骤三中(2)的工艺参数为:将所述步骤一制备的ZnO种子层放置于所述步骤三中得到的g-C3N4浓度为0.05~0.1mol·L-1的ZnO生长溶液中,采用水热法,85-95℃条件下反应3-4h,70-80℃烘干得到六方纳米片状ZnO-g-C3N4薄膜。
2.如权利要求1所述的用于光电催化产氢的六方纳米片状ZnO-g-C3N4薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的(1)的工艺参数为:
①配置0.3~0.4mol·L-1的ZnO溶胶:将3.3~5.8g醋酸锌加入到50mL乙二醇甲醚中,40~50℃磁力搅拌20~30min,然后滴加1.4~2.5mL单乙醇胺,继续搅拌1.5~2h后得到浅黄色透明溶液,即为ZnO溶胶;
②将①中所述的ZnO溶胶静置5~8天,得到浅黄色透明ZnO凝胶。
3.如权利要求1所述的用于光电催化产氢的六方纳米片状ZnO-g-C3N4薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤一中的(2)的工艺参数为:
将所述步骤一的(1)中制得的ZnO溶胶采用浸渍提拉法在ITO导电玻璃上拉2层膜以获得ZnO种子层,然后以2℃/min升温至200℃保温30min,然后继续升温至450℃保温1-2h得到ZnO种子层。
4.如权利要求1所述的用于光电催化产氢的六方纳米片状ZnO-g-C3N4薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤二中的(1)的工艺参数为:称量5~10g硫脲或者尿素为前驱体,研磨成粉末,装入带盖坩埚中,然后以2~5℃/min升温至500℃保温1~2h,得到淡黄色g-C3N4块体。
5.如权利要求1所述的用于光电催化产氢的六方纳米片状ZnO-g-C3N4薄膜的制备方法,其特征在于,所述步骤二中的(2)的工艺参数为:将所述步骤二中的(1)得到的g-C3N4块体经5~10min研磨得到淡黄色g-C3N4粉末。
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