[发明专利]一种多孔四氧化三钴纳米片的制备方法

权利要求书

1.一种多孔四氧化三钴纳米片的制备方法，其特征在于所述制备方法包括以下步骤：

(1)以植物秸秆做碳源，除去秸秆外表皮，将秸秆内瓤粉碎为颗粒，得秸秆内瓤颗粒；

(2)用质量浓度为1-5％的稀硫酸处理步骤(1)所得秸秆内瓤颗粒，所述秸秆内瓤颗粒与稀硫酸的质量比为1:160～320，60-120℃温度下搅拌反应0.5-2h；反应结束后过滤，取滤饼用水洗涤至中性，并烘干，得到处理后的秸秆内瓤颗粒；

(3)以乙醇和水的混合液为溶剂，将水溶性钴盐溶于所述的溶剂中制得钴盐溶液，所述钴盐溶液中水溶性钴盐浓度为10-300mmol/L，所述的水和乙醇体积比为5～20:1；

(4)将步骤(2)处理后的秸秆内瓤颗粒浸泡在步骤(3)配制的钴盐溶液中，室温下超声10-60min，然后在压强为-0.09到-0.1MPa条件下真空处理10-60min，之后再次超声10-60min，过滤，取滤饼烘干；

(5)将步骤(4)得到的烘干后的滤饼置于管式炉中，在惰性气氛下以1-10℃/min的升温速率升温加热至焙烧温度500-700℃进行焙烧，焙烧时间为3-6h，取出后研磨得金属钴纳米晶/介孔碳复合材料；

(6)将步骤(5)得到的金属钴纳米晶/介孔碳复合材料置于管式炉中，在空气气氛下以1-10℃/min的升温速率升温加热至焙烧温度300-600℃进行焙烧，焙烧时间为20-90min，取出后研磨得所述多孔四氧化三钴纳米片。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述水溶性钴盐为乙酸钴、硝酸钴、氯化钴或硫酸钴。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述植物秸秆为玉米秸秆或洋姜秸秆。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(3)中所述钴盐溶液中水溶性钴盐浓度为30-200mmol/L。

5.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述稀硫酸的质量浓度为1-3％。

6.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(4)中所述超声和真空处理的时间均为20-50min。

7.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(5)中所述惰性气氛为氩气或氮气气氛，所述焙烧温度为550-650℃，所述焙烧时间为3-6h。

8.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤(6)中所述焙烧温度为300-400℃，所述焙烧时间为30-60min。

9.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于所述制备方法按以下步骤进行：

(1)以四水合乙酸钴、无水乙醇和蒸馏水配制乙酸钴溶液，乙酸钴溶液的浓度在30-300mmol/L；

(2)以玉米秸秆做碳源，除去秸秆外表皮，将秸秆内瓤粉碎为颗粒，得到秸秆内瓤颗粒；

(3)用质量浓度为1.5％的稀硫酸处理步骤(2)得到的秸秆内瓤颗粒，60-120℃油浴下搅拌反应0.5-2h；过滤，取滤饼用蒸馏水洗涤至中性，并于30-60℃干燥12～48h，得到处理后的秸秆内瓤颗粒；

(4)将经步骤(3)处理后的秸秆内瓤颗粒浸泡在步骤(1)配制的钴盐溶液中，室温下超声30min，然后在压强为-0.09到-0.1MPa条件下真空处理30min，之后再次超声30min，过滤，取滤饼在60-100℃下干燥4-12h；

(5)将步骤(4)得到的干燥后的滤饼置于管式炉中，在惰性气氛下以5℃/min的升温速率升温加热至600℃进行焙烧，焙烧时间为4h，取出后研磨得金属钴纳米晶/介孔碳复合材料；

(6)将步骤(5)得到的金属钴纳米晶/介孔碳复合材料至于管式炉中，在空气气氛下以5℃/min的升温速率升温加热至300℃进行焙烧，焙烧时间为30min，取出后研磨得所述的多孔四氧化三钴纳米片。