[发明专利]锂硫电池复合正极材料及其制备方法

权利要求书

1.一种锂硫电池复合正极材料的制备方法，所述的正极材料是在硫碳复合物的核外，包裹有导电聚合物膜层的壳，所述的方法特征在于包括如下步骤：

S1，硫碳复合物的制备：通过熔融盐法制备硫碳复合物，利用过剩硫的粘性来增加硫碳颗粒的团聚，再通过低温球磨粉碎达到6微米～10微米粒径尺寸；

S2，二氧化硅包覆硫碳复合物的制备：采用工艺优化后的传统法制备出二氧化硅包覆硫碳复合物；

S3，导电聚合物包覆二氧化硅包覆硫碳复合物的制备：通过低温化学气相沉积法制备出导电聚合物聚吡咯或者聚苯胺包覆二氧化硅包覆硫碳复合物复合材料；

具体为：将所得二氧化硅包覆硫碳复合物放入低温气相反应器内，通过聚合物单体和氧化剂进行聚合反应；所述低温气相反应器的转动速率为500～1000转/分钟、温度为20℃～40℃、真空度为100Pa～800Pa、反应时间为30分钟～120分钟，聚合物单体和氧化剂的比例为2:1～9:1，最终得到导电聚合物包覆二氧化硅包覆硫碳复合物；

S4，核壳结构导电聚合物包覆硫碳的复合材料的制备：通过刻蚀及活化法制备出具有核壳结构聚吡咯或者聚苯胺包覆硫碳复合物的复合材料。

2.根据权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤S1为：将导电碳与硫单质按1:3～1:9的质量比进行机械搅拌混合，搅拌速率为100转/分钟～500转/分钟，搅拌时间为30分钟～120分钟；将混合后的硫碳物料放入密闭高压容器内进行反应，反应温度为180℃～250℃，反应时间为8～15小时，反应压力为3MPa～5Mpa；反应结束后把得到的硫碳复合物进行低温球磨粉碎处理，最终得到尺寸为6微米～12微米的硫碳复合材料；所述低温球磨粉碎的速率为300转/分钟～1000转/分钟，球和物料质量比为1:1～1:3，时间为0.5小时～6小时，球磨粉碎温度为－20℃～10℃，冷却方式为空冷或者液氮冷却。

3.根据权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤S2为：将低温球磨粉碎后得到的硫碳复合材料放进含有浓度为0.1％～3％的十六烷基三甲基溴化铵和浓度为0.1～1％的聚乙烯吡咯烷酮的酒精和水的混合溶液中，其中酒精和水的比例为10:1～2:1；再加入浓度为0.2％～2％的氨水进行搅拌混合，搅拌时间为1小时～3小时，然后再滴加浓度为0.2％～5％的正硅酸乙酯溶液，快速搅拌4～8小时，常规过滤、清洗和干燥后得到二氧化硅包覆硫碳复合物。

4.根据权利要求1所述的正极材料的制备方法，其特征在于：所述的步骤S4为：将所得导电聚合物包覆二氧化硅包覆硫碳复合物放入浓度为0.5摩尔/升～2摩尔/升的氢氟酸溶液中进行刻蚀活化处理，刻蚀的温度为25℃～60℃,经过常规过滤、清洗干燥后得到具有核壳结构导电聚合物包覆硫碳的复合材料。

5.根据权利要求2所述的正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S1所述的导电碳为经过活化处理后的super P或科琴黑，比表面积BET≥1000cm²/g。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的正极材料的制备方法，其特征在于：步骤S3所述的通过低温化学气相沉积法中的低温气相反应器温度为20℃～40℃，聚合物单体和氧化剂的比例为2:1～9:1，聚合物单体为吡咯或苯胺，氧化剂为氧化钒或者氧化铁，反应室的真空度为100Pa～800Pa。