[发明专利]一种3-羟基-3-苯基丙酸类化合物的化学拆分方法有效
| 申请号： | 201710833704.0 | 申请日： | 2017-09-15 |
| 公开（公告）号： | CN109232220B | 公开（公告）日： | 2021-09-10 |
| 发明（设计）人： | 曾冬冬 | 申请（专利权）人： | 上海健康医学院 |
| 主分类号： | C07C51/02 | 分类号： | C07C51/02;C07C59/52 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 201318 上*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 羟基 苯基 丙酸 化合物 化学 拆分 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种3-羟基-3-苯基丙酸类化合物的化学拆分方法，包括以下步骤：
(1)将1kg外消旋体3-羟基-3-苯基丙酸,5L乙酸乙酯加入反应瓶中,加入苯乙胺，回流反应1小时,降温至0-10℃析晶1小时,过滤后的滤饼用乙酸乙酯500mL洗涤；
(2)将步骤(1)最终所得产物加入反应瓶中，加入2N盐酸5L，乙酸乙酯5L；
(3)维持20-30℃搅拌30分钟，静置分层，水相用乙酸乙酯2L萃取，合并有机相，5L水洗，5L10％氯化钠洗，有机相减压浓缩得到3-羟基-3-苯基丙酸，ee＞99％，收率：43％。
2.如权利要求1所述的一种3-羟基-3-苯基丙酸类化合物的化学拆分方法，其特征在于：所述苯乙胺为S-苯乙胺或者R-苯乙胺。
3.如权利要求1所述的一种3-羟基-3-苯基丙酸类化合物的化学拆分方法，其特征在于：所述苯乙胺1.2当量。
4.如权利要求1所述的一种3-羟基-3-苯基丙酸类化合物的化学拆分方法，其特征在于：所述3-羟基-3-苯基丙酸为(S)-3-羟基-3-苯基丙酸或者(R)-3-羟基-3-苯基丙酸。
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