[发明专利]一种二维材料的剥离方法有效
| 申请号: | 201710833260.0 | 申请日: | 2017-09-15 |
| 公开(公告)号: | CN107500281B | 公开(公告)日: | 2020-10-13 |
| 发明(设计)人: | 杨晓晶;孙泽民;孙根班;王全 | 申请(专利权)人: | 北京师范大学;北京师大科技园科技发展有限责任公司 |
| 主分类号: | C01B32/19 | 分类号: | C01B32/19;C01B21/064;C01G39/06;C01G41/00;C01B19/00;B82Y30/00;B82Y40/00 |
| 代理公司: | 北京柏杉松知识产权代理事务所(普通合伙) 11413 | 代理人: | 张函;王春伟 |
| 地址: | 100875 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 二维 材料 剥离 方法 | ||
本发明提供了一种二维材料的剥离方法,包括:(1)将块状二维材料加热至600℃以上;(2)将加热后的块状二维材料投入与其温差至少为600℃的冷却溶剂中,得到材料剥离体系;(3)将部分或全部的材料剥离体系冷冻干澡。该方案与固相机械剥离方法相比,至少具有消耗时间短的优势;与液相剥离相比,除了消耗时间短外,冷冻干燥后,不会有杂质插入层间,因此无需再通过复杂的方进行化学提纯;尤其是采用水作为冷却溶剂时,更加绿色环保。
技术领域
本发明涉及无机纳米材料制备技术领域,特别是涉及一种二维材料的剥离方法。
背景技术
二维材料,也称为二维纳米材料,例如石墨烯、六方氮化硼、氮化碳和过渡金属硫化物等,其在机械、电子、热力学性能上得到广泛的关注。剥离制得单层或者少层的二维超薄材料具有广泛的应用。在2004年,通过机械剥离的方法将石墨剥离成石墨烯。从那以后,二维材料引起了广泛的研究和关注。与石墨类似,块状氮化硼被剥离成少层氮化硼在近些年也被广泛的研究。到目前为止,单层或少层(2~10层)的二维材料主要剥离方法是固相机械剥离和液相剥离。固相机械剥离通常需要消耗较多的能量和时间。尽管液相剥离被认为比固相剥离更加的有效,但是需要使用大量的化学试剂、较长的超声时间并且产率较低。并且这些化学试剂以杂质的形式插入层间,需要通过复杂的方法进行提纯。
发明内容
本发明目的在于提供一种全新的二维材料的剥离方法;进一步地,本发明提供的二维材料的剥离方法可以解决现有的二维材料主要剥离方法普遍存在的耗时较长的问题。
为达到上述至少一个发明目的,本发明采用以下技术方案:
1、一种二维材料的剥离方法,包括:
(1)将块状二维材料加热至600℃以上;
(2)将加热后的块状二维材料投入与其温差至少为600℃的冷却溶剂中,得到材料剥离体系;
(3)将部分或全部的材料剥离体系冷冻干澡。
可选地,所述块状二维材料选自石墨、六方氮化硼、二硫化钼、二硫化钨、二硒化钼及二硒化钨中的至少一种。
可选地,步骤(1)中,加热温度为700~1000℃;优选为800~900℃。
可选地,所述冷却溶剂选自水、甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇和丙酮中的一种或至少两种的组合。
可选地,未投入块状二维材料的冷却溶剂的温度为20~-20℃;优选为10~-10℃;更优选为5~-5℃。
可选地,还包括:在步骤(2)将块状二维材料投入冷却溶剂中后,进行超声处理。
可选地,超声时间为10~60分钟,优选为20~40分钟。
可选地,所述冷却溶剂的最少量为使投入其中的块状二维材料浸没于所述冷却溶剂中。
可选地,所述块状二维材料的质量与冷却溶剂的体积比为5~50mg/mL。
可选地,还包括:在步骤(3)后,以冷冻干燥后的产物代替块状二维材料,重复步骤(1)~(3)N次;N≥1;优选地,1≤N≤3。
本发明通过将块状二维材料加热至高温后投入至冷却溶剂中,意外地实现了将块状二维材料剥离成单层或少层的二维材料。该方案与固相机械剥离方法相比,至少具有消耗时间短的优势;与液相剥离相比,除了消耗时间短外,冷冻干燥后,不会有杂质插入层间,因此无需再通过复杂的方进行化学提纯;尤其是采用水作为冷却溶剂时,更加绿色环保。
附图说明
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