[发明专利]生物活性衍生物蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM的合成方法

说明书

本发明公开了一种生物活性衍生物蔗渣木聚糖丁香酸酯‑g‑AM的合成方法。以蔗渣木聚糖为起始原料，过硫酸铵为引发剂，N,N’‑亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，在水相溶液中制得蔗渣木聚糖‑g‑AM；再以蔗渣木聚糖‑g‑AM为原料，丁香酸为酯化剂，过硫酸铵为催化剂在N,N‑二甲基乙酰胺（DMA）溶剂中制得蔗渣木聚糖丁香酸酯‑g‑AM。本发明制备的产物是在接枝的基础上进行酯化反应，合成的最终产物蔗渣木聚糖丁香酸酯‑g‑AM不仅改善了蔗渣木聚糖水溶性差的问题，扩大其应用领域。同时，引入丙烯酰胺（AM）和丁香酸的活性基团进一步提高了蔗渣木聚糖的生物活性。

技术领域

本发明涉及高分子材料技术领域，特别是一种生物活性衍生物蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM的合成方法。

背景技术

木聚糖是一种丰富、可再生和可降解的多糖高分子，广泛存在于木材、草、谷类和草本植物中。近年来，越来越多的科学研究者对木聚糖在食品、医药、生物等领域的应用产生浓厚的兴趣。同时，研究者致力于开发高附加值产品的木聚糖单改性衍生物如酯化衍生物、接枝共聚衍生物、醚化衍生物等，但对木聚糖复合变性衍生物的研究才刚刚起步。

研究发现，含有乙烯基团的单体对多糖进行接枝改性能够明显改善其水溶性与生物活性，如增强抗癌、抗菌、抗病毒等活性。若在蔗渣木聚糖主链上引入丙烯酰胺(AM)等接枝单体将能够进一步提高蔗渣木聚糖的抗生物活性。同时，在主链或侧链上具有丁香酸基团的聚合物具有广泛的生物活性如抗癌、抗氧化、抑菌、抗高血压等。丁香酸能够通过抑制癌细胞的有丝分裂、抑制癌细胞入侵和转移等来产生抗癌作用。因而本发明设计在蔗渣木聚糖-g-AM的基础上进一步进行丁香酸的酯化来拓展蔗渣木聚糖的生物活性。

本发明以蔗渣木聚糖为主要原料，以过硫酸铵为引发剂，AM为接枝单体首先合成了蔗渣木聚糖-g-AM；然后以丁香酸为酯化剂经催化酯化合成了一种新型生物活性衍生物蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM。

发明内容

本发明的目的是为了增强蔗渣木聚糖的抗生物活性，提供一种蔗渣木聚糖丁香酸酯-g-AM衍生物的合成方法。

本发明的具体步骤为：

(1)将蔗渣木聚糖于60℃真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，得干基蔗渣木聚糖。

(2)称取3.0～6.0g步骤(1)所得干基蔗渣木聚糖加入到250mL的四口烧瓶中，并加入15～30mL的蒸馏水，在40～60℃的条件下充分搅拌20～40分钟。

(3)称取0.3～0.7g过硫酸铵和0.5～0.9g亚硫酸氢钠于烧杯中，然后加入15～25mL的蒸馏水，搅拌均匀得引发剂溶液。

(4)将步骤(3)所得引发剂的混合溶液倒入恒压滴液漏斗中，向步骤(2)所得体系中滴加引发剂的混合溶液，控制在4～6小时滴加完毕。

(5)称量3.0～6.0g的丙烯酰胺(AM)于烧杯中，然后向烧杯中加入20～30mL的蒸馏水，搅拌均匀得单体溶液。

(6)将步骤(5)所得单体溶液倒入恒压滴液漏斗中，待步骤(4)所滴加的引发剂滴加1/4后，开始向步骤(2)所得体系中滴加单体溶液，控制在4～6小时滴加完毕。

(7)待滴加完成步骤(6)所加的单体溶液1/2后，加入0.1～0.2g N,N’-亚甲基双丙烯酰胺到步骤(6)物料体系中，继续进行反应。

(8)待反应结束后，向步骤(7)所得物料中加入30～50mL分析纯丙酮沉析20～30分钟。

(9)抽滤步骤(8)所得物料，分别用10～20mL分析纯无水乙醇洗涤沉淀3次后送入50℃的真空恒温干燥箱中干燥24小时至恒重，即得蔗渣木聚糖-g-AM。