[发明专利]钨酸中三氧化钨的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氧化钨的测定方法，具体是一种钨酸中三氧化钨的测定方法。

背景技术

钨酸是一种黄色的粉末状的酸性物质，含三氧化钨约90％，还含有微量的锡、钼、硅、钙、铁、锰、钾、钠、氯、磷、硫、砷、锑、镁等元素，主要用作生产仲钨酸铵的原料。

钨酸中的三氧化钨，含量较高，约为70％-95％。高含量钨的测定，主要有重量法，容量法，差示法，X射线荧光光谱法。容量法影响因素多，应用受到限制。差示法对操作者和环境温度要求较严格，分析结果稳定性差。X射线荧光光谱法需使用昂贵仪器，难以普及。重量法是唯一获得广泛应用的高含量钨的测定方法。目前，高含量钨的测定方法中，国家标准方法采用的是酸溶-钨酸铵灼烧重量法。但是，因为钨酸样品的特殊性，采用国家标准方法进行测定时，样品溶解较为困难，且钨酸中含钼量较高，约1％-10％，对钨的测定干扰严重，导致结果分析的稳定性很差，各分析室之间的结果差异也较大，严重影响了钨酸产品的交易。

综上所述，目前缺乏一种有效的、准确的钨酸中三氧化钨的测定方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种钨酸中三氧化钨的测定方法，它容易普及，且准确、稳定、方便。

本发明的技术方案：一种钨酸中三氧化钨的测定方法，包括如下步骤：

(A)钨酸原样的处理：

用分析天平称取40g钨酸原样于50mL瓷皿中，并置于680℃马弗炉中灼烧2小时，取出，置于干燥器内冷却至室温，然后称重，按式(1)计算灼烧损失量；

L＝[(m₁-m₂)/m₀]*100％(1)

式(1)中：L：灼烧损失量；

m₁：钨酸原样和瓷皿灼烧前总重，单位g；

m₂：钨酸原样和瓷皿灼烧后总重，单位g；

m₀：钨酸原样重量，单位g；

将灼烧后的钨酸原样于盘式制样机中研磨5分钟并过200目筛，未通过200目筛的钨酸，继续研磨至全部通过；混合均匀后，即为钨酸分析样品；

(B)钨酸分析样品的分解：

配制氯化钠-氢氧化钠溶液：称取400g氢氧化钠溶于质量浓度为6％的氯化钠溶液中，并用质量浓度为6％的氯化钠溶液稀释至1000mL；

配制氯化钠-氢氧化钠洗液：取已配制的氯化钠-氢氧化钠溶液12mL，用水稀释至1000mL；

配制草酸溶液：称取30g草酸溶于1000mL水中；

用分析天平称取0.2g步骤(A)制得的钨酸分析样品于250mL烧杯中，加入8-14mL已配制的氯化钠-氢氧化钠溶液，加热，待全部钨酸分析样品溶解后取下，用已配制的草酸溶液吹洗表面皿和杯壁，并用草酸溶液稀释至100mL，搅匀，加热至微沸1分钟，取下，冷却至室温；用定量快速滤纸过滤，滤液用400mL烧杯承接；用50—80℃氯化钠-氢氧化钠洗液洗涤烧杯3次，洗涤滤纸和沉淀3-5次，滤液用作测定三氧化钨含量；

(C)三氧化钨含量的测定：

乙二胺四乙酸溶液的配制：称取100g乙二胺四乙酸溶于1000mL水中，此溶液质量浓度为10％；

乙酸铵溶液的配制：称取300g分析纯乙酸铵用水溶解后，加90mL比重为1.19的盐酸，以水稀释至1000mL；

8-羟基喹啉溶液的配制：称取9g分析纯8-羟基喹啉，加入冰乙酸15mL，无水乙醇85mL，加热溶解后保存，此溶液质量浓度为9％；

8-羟基喹啉洗液的配制：量取10mL已配制的8-羟基喹啉溶液，加入30mL已配制的乙酸铵溶液，以水稀释至1000mL；

丹宁溶液：称取3g单宁酸溶液于100mL水中，搅匀，此溶液质量浓度为3％；