[发明专利]高钼高磷钨矿中三氧化钨的测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种三氧化钨的测定方法，具体是一种高钼高磷钨矿中三氧化钨的测定方法。

背景技术

高钼高磷钨矿是工业中用于生产仲钨酸铵的重要原料，主要含有较高的钼、磷、硅、铁、锰、钙等杂质元素。目前，钨矿中三氧化钨的测定方法主要是钨酸铵灼烧重量法，由于高钼高磷钨矿中钼、磷的含量较高，钼和磷也会存在于三氧化钨内，使分析结果不准确，且该方法不能有效消除钼、磷对其测量结果的影响。

到目前为止，对高钼高磷钨矿中的三氧化钨还没有有效、准确的测定方法。

发明内容

本发明的目的是提供一种高钼高磷钨矿中三氧化钨的测定方法，它容易普及，且准确、方便。

本发明的技术方案：一种高钼高磷钨矿中三氧化钨的测定方法，包括如下步骤：

(A)高钼高磷钨矿样品的处理：

首先将高钼高磷钨矿样品在105℃恒温干燥箱中烘干，然后于盘式制样机中研磨至过200目筛；

称取0.5000g烘干研磨过筛后的高钼高磷钨矿样品，置于250mL烧杯中，加10mL比重为1.19的盐酸，摇散高钼高磷钨矿样品，再补加70mL比重为1.19的盐酸，置于沸水汽浴上分解40～60分钟后取下；加10～14mL比重为1.42的硝酸，待剧烈反应停止后，置于电炉上加热蒸发至溶液剩15mL后取下，冷却至室温；

(B)三氧化钨的提纯：

制备浓度为50g/L的辛可宁溶液：称取50g辛可宁溶解于100mL体积比为50％的盐酸中，再用水稀释至1000mL；

制备盐酸-硝酸铵洗液：称取25g硝酸铵用水溶解后，加100mL比重为1.19的盐酸，再用水稀释至5000mL；

制备硝酸-硝酸铵洗液：称取25g硝酸铵用水溶解后，加100mL比重为1.42的硝酸，再用水稀释至5000mL；

制备体积比为20％的氨水溶液：称取25g硝酸铵溶解于4000mL水中，再加1000mL比重为0.9的氨水混匀；

在步骤(A)处理后的高钼高磷钨矿样品中加5mL浓度为500g/L的硝酸铵溶液和50mL水，于电炉上煮沸后保持1分钟，取下，冷却至室温后用中速定量滤纸过滤，以倾泻法用制备好的50—80℃的盐酸-硝酸铵洗液洗涤烧杯及沉淀各4次，再用制备好的50—80℃的硝酸-硝酸铵洗液洗涤烧杯及沉淀各4次；移去承接滤液的烧杯；将已在780～800℃马福炉中灼烧30分钟后并已称重的铂皿置于漏斗下；用制备好的体积比为20％的50—80℃的氨水溶液溶解滤纸及烧杯中的沉淀，并洗涤烧杯及滤纸各4次，控制滤液体积不超过铂皿的五分之四，此为钨酸铵溶液；将滤纸及残渣置于30mL铁坩埚中，移入780～800℃马福炉中灰化后加2g过氧化钠熔融，在原烧杯中用100mL水浸取溶块，然后按碱熔硫氰酸盐吸光光度法测其三氧化钨量；

(C)测定：

1、粗三氧化钨的测定和计算：

将步骤(B)盛有钨酸铵溶液的铂皿置于沸水汽浴上蒸发至干，取下；置于电炉上加热至冒尽白烟，取下；置于780～800℃马福炉中灼烧15分钟，取出，冷却至室温，加8滴比重为1.42的硝酸；沿铂皿内壁加3～5mL比重为1.15的氢氟酸，置于沸水汽浴上蒸发至干，再置于780～800℃马弗炉中灼烧15分钟，取出，置于干燥器内冷却至室温，称重，并反复灼烧至恒重，此为粗三氧化钨；

采用下列公式(1)计算高钼高磷钨矿中粗三氧化钨的含量：

式(1)中；W₁—铂皿与粗三氧化钨的重量，单位g；

W₂—铂皿的重量，单位g；

W—高钼高磷钨矿样品称取量，单位g；

C—残渣中测得三氧化钨的百分含量；

2、钼的测定和计算：

制备浓度为200g/L的氢氧化钠溶液：称取200g分析纯氢氧化钠于500mL烧杯中，加300mL水溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水定容至1000mL，摇匀后倒入塑料瓶中保存；

制备浓度为20g/L的氢氧化钠溶液：称取20g分析纯氢氧化钠于500mL烧杯中，加200mL水溶解，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水定容至1000mL，摇匀后倒入塑料瓶中保存；

制备硫酸-硫酸铜-草酸混合溶液：量取2500mL水至5000mL烧杯中，称取2g分析纯硫酸铜、50g分析纯草酸，移入5000mL烧杯中，搅拌溶解后缓慢加入1800mL比重为1.84的硫酸，边加边搅拌，冷却至室温，移入10000mL试剂瓶中，加水至10000mL，摇匀；