[发明专利]一种韧性还原石墨烯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料领域，具体涉及一种韧性还原石墨烯的制备方法。

背景技术

如众所周知，石墨烯是以sp²混成轨域组成六角形蜂巢排列的二维晶体，厚度0.335nm，仅一个碳原子直径，是目前世上最薄也是最坚硬的材料，尤其拥有杰出的导电与导热性质，其中机械强度可远高于钢铁百倍，而比重却仅约钢铁的四分之一，因此，石墨烯是提升复合材料特性的极佳选择之一；

然而石墨烯由于其颗粒间存在强大的范德华相互作用力，所以颗粒易发生团聚。这种缺点会影响石墨烯的应用，例如当石墨烯作为填料加入到聚合物基体中时，团聚的缺陷会降低填料对复合材料的增强作用，因此如何改善石墨烯的分散性能，增强其在聚合物基体中的相容性，是研究复合材料的一个重要阶段；

目前很少有将石墨烯直接加入到有机基体中而形成复合材料的，因为这样特别容易形成团聚，导致复合材料的成品稳定性降低，大多是先将石墨烯进行氧化后再对氧化石墨烯进行改性处理，以此来改善其在有机基体中的相容性，然而这种方式大多工艺比较复杂，且功能性较为单一，如果再引入其他的无机填料，还需要再对其他的无机填料进行有机化改性，增加了工艺的复杂性；

因此本发明的目的就是提供一种稳定性较好的韧性还原石墨烯，使其可以直接加入到有机基体中，同时，本发明还改善了传统石墨烯功能的单一性，对于提高复合材料的韧性具有很好的促进效果。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的缺陷和不足，提供一种韧性还原石墨烯的制备方法。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种韧性还原石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取3-4重量份的硼氢化钠，加入到其重量10-16倍的去离子水中，搅拌均匀，加入0.7-1重量份的聚山梨酯80，在50-60℃下保温搅拌4-10分钟，得还原水乳液；

（2）取1-2重量份的二硫化二苯并噻唑、47-50重量份的氧化石墨烯混合，加入到混合料重量10-14倍的四氢呋喃中，磁力搅拌3-5分钟，得石墨烯分散液；

（3）取4-7重量份的羟乙基纤维素、3-4重量份的马来酸酐、0.1-0.2重量份的丙烯酸混合，加入到混合料重量7-9倍的无水甲苯中，搅拌均匀，送入到反应釜中，通入氮气，升高反应釜温度为60-70℃，保温搅拌2-3小时，出料，得聚酸酐溶液；

（4）取2-3重量份的硬脂酸钡、0.6-1重量份的硬脂酸锌混合，加入到混合料重量10-15倍的氯化亚砜中，升高温度为50-60℃，保温搅拌20-30分钟，出料冷却至常温，得硬脂酸盐溶液；

（5）取聚酸酐溶液，加入到其重量10-14倍的去离子水中，搅拌均匀，与上述硬脂酸盐溶液混合，在75-80℃下保温搅拌3-5小时，加入0.7-2重量份的三乙胺，降低温度为40-50℃，保温搅拌1-2小时，与上述石墨烯分散液混合，超声10-20分钟，得酰胺化石墨烯分散液；

（6）取上述还原水乳液、酰胺化石墨烯分散液混合，升高温度为90-95℃，保温搅拌3-4小时，蒸馏除去乙醇，送入到80-85℃的烘箱中，干燥完全，出料冷却，即得所述韧性还原石墨烯。

本发明的优点：

本发明首先以硼氢化钠为还原剂，与聚山梨酯80混合，分散到水中，然后以马来酸酐为单体，纤维素为增热助剂、甲苯为反应溶剂，丙烯酸为掺杂剂，通过聚合得到聚酸酐溶液，然后将热稳定剂硬脂酸盐分散到氯化亚砜中，与聚酸酐溶液混合反应，得到酰氯化溶液，然后与三乙胺混合，通过氨基与酰氯的反应，氨基的氢原子可被酰基取代，得到酰胺化溶液，然后与氧化石墨烯分散液共混，得到酰胺化石墨烯分散液，然后与还原剂硼氢化钠分散液共混，将氧化石墨烯还原，得韧性还原石墨烯；

本发明的石墨烯通过与酰胺化的溶液共混，有效的改善了石墨烯、纤维与各有机原料的相容性，起到了增强石墨烯韧性的效果，与硬脂酸盐共混，提高了石墨烯的稳定性强度；本发明的韧性还原石墨烯可以直接与树脂、橡胶等有机基体复合，不仅可以有效的提高成品的韧性、强度，而且不易在有机基体中形成团聚，对于改善成品复合材料的稳定性强度也具有很好的促进效果。

具体实施方式

实施例1

一种韧性还原石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

（1）取4重量份的硼氢化钠，加入到其重量16倍的去离子水中，搅拌均匀，加入1重量份的聚山梨酯80，在60℃下保温搅拌10分钟，得还原水乳液；