[发明专利]一种核壳型磁性多色荧光探针的制备及可视化检测方法有效
申请号: | 201710826328.2 | 申请日: | 2017-09-14 |
公开(公告)号: | CN107488447B | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 孙俊岭;徐君;吴信科;白万备;张琳琳;胡文亮;郭凯;沈晓科 | 申请(专利权)人: | 河南理工大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;C09K11/02;G01N21/64 |
代理公司: | 郑州浩德知识产权代理事务所(普通合伙) 41130 | 代理人: | 王国旭 |
地址: | 454000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 多色荧光 可视化检测 荧光探针 核壳型 探针 制备 多水高岭土 荧光素 纳米复合材料制备 三用紫外分析仪 氨水 稀土离子配位 乙二胺四乙酸 高岭土 氨基取代 被检测物 缓冲溶液 绿色荧光 三个步骤 识别性能 稀土掺杂 荧光测定 用水热法 保护膜 混合液 鳌合物 滴加 接枝 羟基 泄露 | ||
1.一种稀土掺杂的核壳型磁性多色荧光探针的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,磁性多水高岭土吸附荧光素:
称取磁性多水高岭土、聚乙烯吡咯烷酮和荧光素,均匀混合之后,进行研磨处理,再加入去离子水搅拌,然后装入反应釜在一定温度下放入烘箱反应,然后冷却并进行离心处理,即用水热法让荧光素吸附到磁性多水高岭土上,最后清洗、干燥后得到第一步的产物Fe3O4-Hal-荧光素;
第二步,吸附氨基制作保护膜:
取第一步的产物溶于无水乙醇当中,在搅拌的同时加入APTES与TEOS混合液,再滴加氨水,发生反应让氨基取代磁性多水高岭土表面的羟基,并形成一层保护膜,防止荧光素的泄露,得到第二步的产物Fe3O4-Hal-荧光素@SiO2;
第三步,多色探针制备:
将第二步的产物分散在乙酸与乙醇的混合液中,再加入EDTAA进行搅拌接枝,然后离心收集产物,并和Eu(NO3)3·6H2O共同溶解在无水乙醇中,保温搅拌形成与稀土离子配位的螯合物,得到最终的稀土掺杂的核壳型磁性纳米多色荧光探针Fe3O4-Hal-荧光素@SiO2-EDTAA-Eu。
2.如权利要求1所述的一种稀土掺杂的核壳型磁性多色荧光探针的制备方法,其特征在于,其优选的制备方法所涉及的具体步骤如下:
第一步,磁性多水高岭土吸附荧光素:称取0.8g磁性多水高岭土、0.08g聚乙烯吡咯烷酮和0.01g荧光素,均匀混合之后,进行研磨处理,再加入15mL的去离子水,并搅拌4小时;然后装入反应釜,放入烘箱,在温度为160℃条件下反应10h;然后冷却至室温,取出产物进行离心处理,在离心处理过程中用无水乙醇清洗3次,在60℃真空干燥后得到第一步的产物Fe3O4-Hal-荧光素;
第二步,吸附氨基制作保护膜:取第一步的产物0.2g,溶于60mL无水乙醇当中;在混合物搅拌的同时加入APTES与TEOS按1:1比例的混合液100uL,再滴加1mL氨水,搅拌2h,得到第二步的产物Fe3O4-Hal-荧光素@SiO2;
第三步,多色探针制备:将第三步的产物分散在乙酸与乙醇的60mL混合液中,其中乙酸与乙醇的比例为1:1,再加入EDTAA0.1g,搅拌5h;然后离心收集产物,并和11.1mg物质的量为0.025mmoL的Eu(NO3)3·6H2O共同溶解在15mL无水乙醇中,在60℃下搅拌5h,得到最终的稀土掺杂的核壳型磁性纳米多色荧光探针Fe3O4-Hal-荧光素@SiO2-EDTAA-Eu。
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