[发明专利]一种拉曼增强基底的制备方法有效
申请号: | 201710826102.2 | 申请日: | 2017-09-14 |
公开(公告)号: | CN107576648B | 公开(公告)日: | 2020-07-21 |
发明(设计)人: | 熊杰;邓敏;饶高峰;黄建文;邬春阳;李岚 | 申请(专利权)人: | 电子科技大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 电子科技大学专利中心 51203 | 代理人: | 吴姗霖 |
地址: | 611731 四川省成*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 增强 基底 制备 方法 | ||
一种拉曼增强基底的制备方法,属于功能材料制备技术领域。包括以下步骤:1)将可溶性铜盐、还原剂和表面活性剂加入去离子水中,混合均匀,得到前驱体溶液;2)将金属片放入上步的前驱体溶液中,搅拌3~10h,混合均匀后,在80~120℃温度下反应1~6h;3)取出金属片,采用乙醇和去离子水清洗,干燥;即可得到所述拉曼增强基底。本发明方法得到的拉曼增强基底具有工艺简单,拉曼增强效果明显,化学稳定性好,成本低廉等优点,并且可以通过控制表面活性剂的浓度,实现根据实际应用需求制备相应的形貌进而得到具有不同拉曼增强效果的基底,可广泛应用于电化学、生物分析、传感、食品安全等领域。
技术领域
本发明属于新型功能材料制备技术领域,具体涉及一种拉曼增强效果的基底的制备方法。
背景技术
拉曼光谱分析法是对入射光激发后产生的非弹性的散射光谱进行采集分析,通过散射光的频移以得到分子振动等信息,并将其应用于分子结构分析表征的一种研究方法。上世纪70年代,Fleischman等首次发现分子在粗糙银表面的拉曼信号大幅度增强,这一现象被称为表面拉曼增强散射(Surface-enhanced Raman Scattering,简称SERS)。表面拉曼增强光谱可以很好的反映分子本身的特征结构,并具有高灵敏度、对样品的非破坏性、操作简便等优点,目前已被广泛应用于电化学、生物分析、传感、食品安全等领域。
常用的拉曼增强基底为具有粗糙表面金、银、铜等在可见光区域能产生等离子振荡的贵金属。然而,金、银的价格昂贵、储量匮乏,增大了表面拉曼增强基底的研究和应用成本;铜虽然具有价格便宜、储量丰富等优点,但其拉曼增强效果较差、制备工艺复杂,大大限制了其广泛应用。
发明内容
本发明针对背景技术提出的铜表面拉曼增强效果较差的问题,提出了一种拉曼增强基底的制备方法。该方法得到的拉曼增强基底具有工艺简单,拉曼增强效果明显,化学稳定性好,成本低廉等优点,并且可以通过控制表面活性剂的浓度,实现根据实际应用需求制备相应的形貌进而得到具有不同拉曼增强效果的基底,可广泛应用于电化学、生物分析、传感、食品安全等领域。
本发明的技术方案如下:
一种拉曼增强基底的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:将可溶性铜盐、还原剂和表面活性剂加入去离子水中,混合均匀,得到前驱体溶液;其中,所述可溶性铜盐、还原剂与表面活性剂的摩尔比为1:(1.2~2.4):(3~9);
步骤2:将金属片放入步骤1配制得到的前驱体溶液中,搅拌3~10h,混合均匀后,在80~120℃温度下反应1~6h,得到附着铜的金属片;
步骤3:将步骤2得到的附着铜的金属片取出,采用乙醇和去离子水清洗,干燥;即可得到所述拉曼增强基底。
进一步地,步骤1所述可溶性铜盐为氯化铜、硝酸铜、硫酸铜等;所述还原剂为葡萄糖、抗坏血酸、双氧水等;所述表面活性剂为十六胺、PVP(聚乙烯吡咯烷酮)、SDBS(十二烷基苯磺酸钠)等。
进一步地,步骤1所述可溶性铜盐的浓度为0.8~1.2mol/L。
进一步地,步骤1中所述表面活性剂的浓度为6~24mg/mL。
优选地,步骤1中所述表面活性剂的浓度为12~21mg/mL。
进一步地,步骤2所述金属片为金属活动顺序表中比铜活泼的金属片,具体为铝片、锌片、铁片等。
进一步地,所述步骤3中采用乙醇和去离子水清洗3次以上。
进一步地,步骤1中所述表面活性剂的浓度为6~12mg/mL时,得到的拉曼增强基底表面为由带锯齿边的三角形堆垛而成的花状结构,每朵花的直径约为3μm,该结构中锯齿边和三角形的尖端可以将光照产生的等离子体限制在铜表面使得表面电磁场强度增强,从而获得较好的拉曼增强效果;。
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