[发明专利]稀土离子掺杂钼酸盐或钒酸盐的发光薄膜的制备方法

说明书

本发明公开了一种稀土离子掺杂钼酸盐或钒酸盐发光薄膜的制备方法，涉及稀土发光材料以及溶液法制备优质薄膜技术领域。该方法通过制备的可溶性稀土离子掺杂钼酸盐或钒酸盐的前体溶液，采用具有普适性的溶液成膜技术将该前体溶液在基片上制备成膜，最后经过较低退火温度处理得到稀土离子掺杂钼酸盐或钒酸盐发光薄膜。本发明利用简单溶液法制备高质量的稀土离子掺杂钼酸盐或钒酸盐发光薄膜，大大简化了制备工艺，节约了制备成本，制备得到的发光薄膜具有较高的荧光量子产率和较好的表面平整度。

技术领域

本发明涉及稀土发光材料以及溶液法制备优质薄膜技术领域，特别涉及一种以丁酸、丁胺为溶剂调节溶液粘度从而制备稀土离子掺杂钼酸盐或钒酸盐发光薄膜的方法。

背景技术

稀土发光材料在众多领域尤其是在彩色荧光粉、三基色灯用荧光粉和医用影像荧光材料方面有了非常重大的应用前景。目前应用的发光材料主要是无机发光材料，并且主要是固体材料，而在固体材料中，用得最多的是粉末状的多晶材料，然而，这些无机的粉末状多晶发光材料前期的合成步骤较为复杂，并且很难制备成薄膜结构材料。

此外，目前稀土离子掺杂钼酸盐/钒酸盐发光材料主要通过高温长时间退火的处理方法来制备发光的稀土粉末状材料，这种处理方法得到的发光材料发光效率较高，但是需要较高的退火温度和较长的退火时间，不仅造成了能源的浪费，导致成本较高，并且在一些需要较低温度处理的器件应用中也受到了限制。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明提供了一种稀土离子掺杂钼酸盐或钒酸盐的发光薄膜的制备方法。

根据本发明实施例的第一方面，提供一种稀土离子掺杂钼酸盐或钒酸盐的发光薄膜的制备方法，所述方法包括：

1）将金属乙酸盐和稀土乙酸盐加入反应瓶中，然后在所述反应瓶加入正丁酸溶液和正丁胺溶液作为溶剂，将所述反应瓶中的溶液加热至75^oC后，采用磁力搅拌方式将所述金属乙酸盐和所述稀土乙酸盐搅拌至完全溶解，形成稀土离子溶液，所述稀土乙酸盐为乙酸铕、乙酸铽、乙酸钐或乙酸镝中的至少一种，所述金属乙酸盐为乙酸镉、乙酸锌、乙酸钇中的至少一种；

2）将钼酸盐或钒酸盐加入离心管中，然后在所述离心管加入去离子水或正丁胺溶液中的至少一种作为溶剂，采用超声波搅拌方式将所述钼酸盐或钒酸盐完全溶解，得到所述钼酸盐或钒酸盐的水溶液，所述钼酸盐为钼酸镉和钼酸锌中的任意一种，所述钒酸盐为钒酸钇；

3）将所述钼酸盐或钒酸盐的水溶液倒入所述反应瓶，使得所述钼酸盐或钒酸盐的水溶液与所述稀土离子溶液混合，将所述反应瓶中的溶液搅拌至澄清透明后，得到稀土离子掺杂钼酸盐或钒酸盐的前体溶液；

4）采用溶液法，将所述稀土离子掺杂钼酸盐或钒酸盐的前体溶液在基片上进行成膜工序，制备得到稀土离子掺杂钼酸盐或钒酸盐的发光薄膜半成品，所述成膜工序中所述玻璃片的转速为3000-4000转/分钟，所述稀土离子掺杂钼酸盐或钒酸盐的发光薄膜半成品的膜厚为60-70nm；

5）将所述稀土离子掺杂钼酸盐或钒酸盐的发光薄膜半成品放置于300^oC的加热台上2分钟使溶剂挥发后，再放入400-700^oC的马弗炉中加热30-1200分钟，最后得到稀土离子掺杂钼酸盐或钒酸盐的发光薄膜，所述稀土离子掺杂钼酸盐或钒酸盐的发光薄膜的表面粗糙度为2-5nm。

在一个优选的实施例中，所述溶液法包括旋涂法、提拉法、喷墨打印法和丝网印刷法。

在一个优选的实施例中，所述基片为玻璃片、陶瓷片或硅片中的一种。

在一个优选的实施例中，所述稀土离子掺杂钼酸盐或钒酸盐的前体溶液中，稀土离子与钼酸根离子或钒酸根离子的摩尔比为0.05-0.3：1。